1、中华人民共和国国家标准车间空气中硝化甘油卫生标准Health standard for nitroglyc盯inein the air of workplace 1 主题内容与适用范围丰；标准规定了车间空气中硝化甘泊最高容许浓度及其监测检验方法。牛：标准适用r生产和使用硝化甘泊的各类企业。2 卫生要求年间空气中硝化甘油最高容许浓度为lmg/m气皮）。3 监规lj枪验方法GB 16 212一1996本标准的监测检验方法采用气相色谱法见附录A（补充件）和盐酸荼乙二胶比色法见附录B（补先付）。国家技术监督局1996-04-03批准1996-09 01实施,j Gll A1 原理GB 16212 19
2、96 附录A气相色谱法（补充件）？气巾硝化甘油经GDX-103吸附，用无水乙醇解吸，ov17色谱柱分离，电子捕获检测器检测。以保留时间定rt:，峰高定母。A2仪器A2. 1 采佯管E长！Ccm、内径4mm的硬质玻璃管中，分前后两段装入4060目（；ox一103，前段lOOn旧，而段50mg，中可用玻璃棉隔开，两端用玻璃棉固定，套上塑料帽备用或熔封后保存。A2. 2 采样泵，（）l.51,/min. A2. 3 微量进样器，IOl., JL。A2. 4 具寒试管，5n1L.A2. 5 气中目色谱仪，Ni电子捕获检测器。色i苦中主性长1.Im，内径3.2mm，玻璃柱。v17 shimalite W
3、 (AW DMCS）担体l.5100柱温155( 汽f七室温度，！60(.检测室温度，310。载气（氮气）, I OOmL/min. A3试J!JA3. 1 硝化甘油：纯品，色谱鉴定无杂峰。A3. 2 Ji;j(乙醇，分析纯。A3. 3 c;JX-103，高分f多孔微球，4060目。用前取一定量于具塞三角瓶中，加元水乙醇高过23cm，浸泡30min（中间振摇数次），过滤。如此重复3遍，经测定过滤后的无水乙醇中无杂峰干扰后，于102 105 （干燥25n1in，装入玻璃或塑料瓶内，密封备用。A3. 4 ClV 17，色谱固定液。A3. 5 shimalite W (A W-DMCS）担体，80J
4、OO目。A4 采样在采样现场打开采样管，将采样管50mg端接采样泵并垂直放置，以O.5L/min的速度抽取日，空气。采祥后将管的两端套紧塑料帽，带回实验室分析。A5 分析步骤A5. 1 对照试验z将未采样的GDX-103采样管（A2.I）按A5.2的处理方法同样处理，作为空白对照。AS. 2 样品处理将前段及后段GDX-103分别倒入具塞试管（A2.4）中，加lmL无水乙醇，在ap加塞，放i130min （巾间振摇数次）后分析。A5. 3 标准曲线绘制取5！OmL无水乙醇放入25mL量瓶中，准确称量。再用lmL干燥的吸管，以食指紧按ti1，通过掩盖硝化甘泊的水层，插入硝化甘油层内，放开食指吸取
5、一定量硝化甘油，取出吸管用4 6 I GB 16212-1996 j血纸擦F1官吃生的液体井弃去吸管尖端的12滴，然后放入己称重的25mL量瓶中23滴，迅速在天干！刑：Jt增需冉用乙醇稀释至刻度，配成硝化甘油标准贮备液。I陆用时用无水乙醇稀释成浓度为. 0 2. 5.5. O,JO. 0.20. 01,g/mL的标准应用液，取lL进祥。每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以硝化甘iI i亏trtxi峰高作图绘制标准曲线保留时间为定性指标。A5.4 il!IJ，抽取A5.2处理后的解吸液lL进样，以峰高定量。A6 计算x c,+c: 一. . ( Al ) v, J， ;. 空气中硝化甘油的浓度，
6、mg/m30 ( , ,(1 分别为所取lllJ段和后段GDX-103解吸液中硝化甘油的含量，g;认一换算成标准状况下的采样体积，I.o Al说明Al. 1 本法的检测限为1QI日（进样lL液体样品）。当硝化甘泊含量为1.0,2. 5,5. O,JO. O, 211. 01,g/ml，时，真变异系数分别为5.75% ,4. 24% ,3. 20% .z. 86% ,2. 69%。Al. 2 本法的穿透容量大于0.6mg, Al. 3 用无水乙醇作解吸剂解吸效率为96.65 %104. 18%。当硝化甘油浓度在0.27 5. 33mg/m3 n-t.民采样效率为97.7%100%。Al. 4 采
7、样后采样管两端必须密封，防止污染。一般在室温下可放置7天。Al. 5 硝化甘油为烈性炸药，采样动力必须防爆，标准品要细心操作，妥善保管。B1 原理附录B盐酸菜乙二胶比色法（补充件）硝化甘油被乙醇吸收后，加碱皂化，其水溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸荼乙胶偶合生成玫瑰红色，比色定量。的仪器B2. 1 多孔玻板吸收管。B2. 2 防爆抽气机。B2. 3 流量计.oJL/min0B2. 4 具塞比色管，25mL。B2. 5 水浴锅。B2.6分光光度计。B3试剂B3. 1 吸收液，95%(V/V）乙醇。B3. 2 氢氧化饵溶液，150g/L。B3. 3 盐酸溶液1十60GB 1621
8、2-1996 B3. 4 显色剂甲液2称取5g对氨基笨磺酸，溶解在350mL盐酸溶液中（B3.3），用双蒸水稀释至500ml,乙液：称取0.5g盐酸茶乙二胶溶于500ml，双蒸水中，贮存于棕色瓶中，于冰箱内保存可稳定1月。临用前将甲液与乙液等体积混合，此时溶液应为无色，否则重新配制。的.5 标准溶液取510时，乙醇，放入50mL量瓶中，在天平上称量，用吸管以食指紧按上口，使吸管尖部通过水层插入硝化甘油层，放开食指，吸取一定量硝化甘油，取出吸管，用滤纸擦去管尖部液体，往己称hl好的监瓶中放入23滴硝化甘油，再次称量，两次称量之差，即为硝化甘油的重量，然后用乙醇稀释空刻度，计算出每毫升所含硝化甘油
9、的微克数。l临用前用乙醇稀释成lmL含有lOg硝化甘油的标准j寄i斑。84 采样）刊感有lOmL吸收液的多孔玻板吸收管，以O.5L/min的速度抽取5L空气。85分析步骤85. 1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。85. 2样品处理取5.OmL样品吸收液，放入25mL比色管中。85. 3 标准曲线的绘制2取7只25mL比色管，按表Bl配制标准管。表Bl硝化甘油标准管的配制啻号。I 2 3 4 5 标准溶液nI. 。0 I 0. 2 0. 5 I o 2 0 乙醉，nI.5.0 4 9 4.8 4. 5 4. 0 3 0 硝化甘油吉娃.g。I 2 5 JO
10、 20 6 3. 0 2 0 30 向标准管中加入0.5ml，氧氧化何溶液（83.2），放入70水浴上皂化15min，取出冷却至室温后，各加3nL,IP_色剂（83.4），并用双蒸水稀释至刻度，摇匀，放置lOmin后用lOmm比色杯于波长540nm下进行比色定量。以硝化甘油的含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。85. 4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出硝化甘油的含量。86 计算x zc v；. . ( Bl ) 式中X空气中硝化甘油的浓度，mg/m气( 所取样品溶液中硝化甘油的含量，g;v, 换算成标准状况下的采样体积，L。B7说明B7. 1 本法的检测限为lg/2
11、5mL，当硝化甘油含量为I,2, 5, IO, 20, 30g/25mL时，变异系数分别为7. 8% .6. 4% .4. 2% ,. 8% .1. 6%及I.7%。B7. 2 串连两支各盛！Om！，吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的速度采样！Omin，当空气中硝化tt油浓度在0.15 3. 19mg/m时，前管的采样效率为92.2%00. 0 %，平均98.4%。故可不必串连两主吸收管采样。117. 3 被测空气中若有NO，共存时，干扰测定，可在比色管中预先加入50.Og/L氨基磺酸馁榕液16 i GB 1 6 21 2 1 9 9 6 0. 5n1L, &fl口I排除。B7-4 硝化甘i由为烈性炸药，在有硝化甘油的车间内，禁止用非防爆的电动抽气机采样，标准样品要细心操作，妥荐保管。附加说明本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由兵器工业卫生研究所负责起草。本标准仨要起草人冯养正、张慧敏。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。I d
