1、中华人民共和国国家标准车间空气中二氧化锡卫生标准Health standard for tin dioxide in the air of workplace 1 主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中二氧化锡最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用二氧化锡的各类企业。2卫生要求车间空气中：二氧化锡最高容许浓度为2mg旷（按锡计）。3 监测检验交法本标准的监测检验方法采用分光光度法，见附录A（补充件）。国技术监督局1996-0403批准cl 76 GB 1 6 21 6-1 9 9 6 1996-09-01实施GB 1 6 21 6-1 9 9 6 A1 原理附录A分光光度法（补
2、充件）在酸性条件和硫腺存在下，锡与栋精生成黄色络合物，比色定量。A2 仪器A2. 1 采佯夹。A2. 2 滤料过氯乙烯滤膜。A2. 3 粉尘采样仪。A2. 4 铁增涡，30mL.A2. 5 具塞比色管，！OmL,25ml,.A2. 6 高温电炉。A2. 7 分光光度计。A3试剂A3. 1 栋精（懈皮素）乙醇溶液，lg/I,.A3. 2 硫腺溶液，50g/I，。A3. 3盐酸，c(HC1)=4mol/L.A3. 4 盐酸，c(HCl)=mol/L.A3. 5 氮氧化锅溶液，c(NaOH)= !Omol/L。A3. 6 氢氧化纳溶液，c(NaOH)= . 5mol/L。A3. 7 氢氧化纳溶液，c
3、(NaOH)= lmol/L。A3. 8 标准溶液：精确称取o.100 0日二氧化锡，置于巴处理过的铁增揭中见A7.6说明），加入6mL氢氧化纳溶液（A3.5），在电炉中加热除去水分后，转入3ooc高温电炉中，升温至700保持15min，取出放冷，熔物用80ml，沸水分次溶解，溶液煮沸至体积减至一半时，用双层慢速定量滤纸过滤于IOOmL量瓶中，用20时，沸水洗涤增锅和沉淀，滤液中加入30mL浓盐酸，放冷，加水至刻度，此液为贮备液，！ml,二lmgSnO，。标准应用液取2ml，标准贮备液，加盐酸（A3.4）稀释至IOOmL，此液！mL=201LgSnO,. A4 采样将滤膜固定在采样夹中，用5！
4、OL/min的速度抽取50IOOL空气。A5 分析步骤A5. 1 对照试验g用未采样的滤膜（A2.2）按照样品处理步骤操作，作为空白对照。A5. 2 样品处理：将采有样品的滤膜置于处理过的铁增塌中，炭化后加入！.5mL氢氧化制溶液(A3.日，以下按标准溶液配制步骤进行。熔物用自时，水煮沸溶解，慢速定量滤纸过滤，用2mL沸水洗涤用枫与沉淀，放冷，加水至！OmL,/!ii匀。A5. 3 标准曲线的绘制z取！OmL比色管6只，按表Al配制标准管。477 GB 16 216 1996 表Al二氧化锡标准管配制管号。I 2 3 4 5 标准溶液，mL。0. 05 0 25 0.50 0. 75 1. 0
5、0 盐酸A34J,n, I 00 0. 95 0 75 0.50 0. 25 。氢氧化制溶液A3.7l,ml. 0. 5 。50 5 0 5 0 5 0. 5 Sn），吉量，用。I 5 JO 15 20 向各管中加入2ml，硫腺溶液（A3.2) ,2mL95 % (V /V）乙醇，混匀加入1.OmL栋精溶液（A3.J),振悔混匀，放rI!5min，于波长440nm下比色，以二氧化锡含量对吸光度作图，绘制标准曲线。A5. 4 测定：取样品液（AS.2)JmLC若浓度较高时，用氢氧化纳溶液（A3.6）稀释于！Om！，比色管中，加o. 5时，盐酸（A3.3 l，以下按标准系列操作步骤进行分析。样品的
6、吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线上查出二氧化锡含量。A6 计算X=ii; (Al) 式中，x空气中二氧化锡浓度，mg/m气( 样品中二氧化锡含量，用；v 标准状况下的样品体积，I.A7说明A?. 1 本法的检测限为O.Sg/6. 5ml.，测定范围为020阅，当二氧化锡含量分别为！.O, 5. O, JO. 0, I 5.。和20.Og/6. 5mL时其变异系数分别为6.7% .4. 1% .z. 0% .1. 8%和2.0%。A?. 2过氯乙烯滤膜阻力小，阻留效率高，对三氧化锡的采样效率均值为96.9%。A?. 3 二氧化锡样品稳定，无需特殊保存，采样滤料对折后，用干净纸包裹即可
7、携带和运输。A7. 4 栋精与锡反应的适宜酸度为0.010.lmol/L盐酸，若酸度增加，溶液吸光度值将下降，影响测定：在试剂用量方面，标精溶液（A3.1 l加入量为1.0 2. OmL为宜；硫赈溶液（A3.2）加入量在02. 5时，时，对显色反应无影响。Al. 5 在测定条件下，50倍的K、Na、Ca+,Fe ,Fe+ ,Ge、Ba川、Hg+, Cl04 SOl、NO;-,C仁、Br和I; I 0倍的Mg+.Zn肝、Cu、Mn、Ca+; 30倍的F;8倍的Pb和As+;7倍的Cr和5倍的Si(),加入祥品处理）对测定无影响。If吉Sb2对测定稍有影响，但空气落尘元素中，Sb的含量分析结果不到锡含量的0.5%(m/m),Al. 6 新铁地捅进行灼烧，除去油污后洗净，用1+3盐酸浸泡除锈，换用5%V/V）浓硝酸和5%(VI V）浓硫酸（等体积混合溶液）浸泡5min后，洗净晾干，在700纯化处理5！Omin.附加说明：本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由四川省劳动卫生职业病防治研究所负责起草本标准主要起草人王定囡、刘敬东、吴增树。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。.J 7 8
