1、中华人民共和国国家标准车间空气中砸卫生标准Health standard for selenium in the air of workplace 1 主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中硕最高容许浓度及其监视！检验方法。本标准适用于生产和使用晒的各类企业。2卫生要求车间空气中晒最高容许浓度为0.Img/m o 3 监测检验方法本标准的监测检验方法采用荧光测定法，见附录A（补充件）。国家技术监督局1996-04-03批准GB 16217-1996 1996-09-01实施j 7 9 A1 原理GB 16217-1996 附录A荧光测定方法（补充件）空气中晒采集在微孔滤膜上，滤膜样品经硝酸高
2、氯酸消解后，在酸性条件下晒与2,3二氨基荼作用吁：成？是橙色荧光化合物，用环己烧萃取，根据荧光强度测定晒的含量。A2 仪器A2. 1 采样夹。A2. 2 滤料：微孔滤膜孔径。.8m，直径40rnmoA2. 3 抽气机。A2. 4 流量汁，0lOL/minoA2. 5 锥形瓶或高型烧杯.50时，。A2. 6 小漏斗直径40mmoA2. 7 电热板。A2. 8 具塞比色管，50mL0A2. 9 荧光分光光度计或荧光光度计，Omro比色杯。激发光波长，378nrn，狭缝Onrn;发射光波长，520nrn，狭缝4nm。A3试tillA3. 1 去离子水或重蒸饱水。A3. 2 硝酸.p,=1. 42g/
3、mL，优级纯。A3. 3 高氯酸，p,=1. 67g/rnl，优级纯。A3. 4 盐酸，p20=. 18g/rnl，优级纯。A3. 5高氨酸硝酸，J+9oA3. 6 盐酸溶液，I+Jo A3. 7 环己饶，优级纯。A3.8 2,3二氨基荼（DAN）溶液，0.lg/I，此榕液需在暗室中配制。称取lOOmg分析纯的二氨基蔡于情磨口塞的锥形瓶中，加入lOOmLO.lmol/L盐酸，振摇15rnin至完全溶解，加入约20rnL环己烧，振摇5rnin，移入分液漏斗中，分层后，下层溶液再用环己烧萃取34次e直到j环己烧中荧光杂质降至最低为JI:。最后将下层溶液收集于棕色瓶中，可保存一年。A3. 9 乙二胶
4、四乙酸EDTA）二纳溶液，74g/l, 0 A3. 10 盐酸委主胶溶液，Og/L。A3. 11 甲盼红乙醇溶液，0.02g/L。称取20rng甲盼红，加入lrnLO.05mol/L氢氧化纳溶液，2rnl，乙醇hu温溶解，用20%乙醇稀释至lOOmL。A3. 12 氢氧化镀溶液，1十10 A3. 13 晒标准溶液，称取0.163 4g亚硝酸溶于lL水中，此溶液lrnL=O.lrng晒。临用前用水稀释成lml.=l.O问晴的标准溶液。180 GB 16217一1996A4 采样将微孔滤膜安装在采样夹内，以SL/min的速度采集75L空气样品。A5 分析步骤A5. 1 对照试验用未采过样的微孔滤膜
5、（A2.2），带至现场，但不抽取空气，操作同样品处理，作为空白对照。A5. 2 样品处理将采过样的微孔滤膜放入50ml，锥形瓶中，加入5mL高氯酸硝酸（A3.5），放上小漏斗，放在电热板上，加热消解，温度控制在130以下，直到冒高氯酸白烟，稍冷，用！OmL水洗锥形瓶内壁及小漏斗，再放到电热板上，加热5min，取下冷却，定量转移入具塞比色管中，并用水稀释至20mL，供测定用。A5. 3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管AZ.8），按表Al配制标准管。表Al晒标准管的配制管号。I 2 3 4 5 标准溶液，ml.。0 I 0 3 。.5 0 7 I 0 ;J二，nI.20 19. 9 19. 7
6、19. 5 19.3 19 0 晒含量，pg。O. I 0 3 0.5 0 7 . 0 i句各标准管中依次加入！mLEDTA二销溶液，！mL盐酸起胶溶液，2滴甲盼红溶液（A3.!l），用氨水放挫酸A3.6）调节pH至. 5 2. 0，使榕液变为浅橙色。于暗室中加入！.5mLDAN溶液，混匀，在沸水浴中煮沸5min，取出，用水冷却。如l入Sm！，环己饶，于旋涡混合器上振荡2min，取出环己统层，测定其荧光强度。以晒含量与对应的荧光强度，绘制标准曲线。A5. 4 样品测定g从AS.2处理过的样品中取出！mL于具塞比色管中，加入19mL水。以下按AS.3操作条件进行测定，由标准曲线上查得样品中晒的含
7、量。A6计算X=ZOC/V,” ( Al l 式巾：X空气中晒的浓度，mg/m;C一一测得样品中晒的含量，g;v，换算成标准状况下样品体积，LoAl说明A7. 1 本法的检测限为0.lg/5mL，测定范围为0.Ilg/5mL。当浓度为o.3,0. 5,0, 7g/5mL时，变异系数分别为2.22% .z. 40% ,3.11%。A7. 2 本法的采样效率为97.9%。采样过程中要防止污染，不能在高浓度晒生产场所安装滤膜，要保持采样夹和慑子等用具的清洁。采样和采样后的运输过程中要防止滤膜上粉尘脱落。A7. 3 采样后将滤膜面朝里对折两次，用清洁滤纸包好，置小塑料袋中放入盒内保存。A7. 4 在本法条件下，lOOg的Cu,Hg+ ,As川、Pb+,Fe对测定无干扰。A7. 5 严格控制样品的消化温度及时间。481 GB 1 6 2 1 7 - 1 9 9 6 附加说明：本标准由中华人民共和国E生部提出。本标准由t海市卫生防疫站负责起草。丰标准主要起草人顾秋萍、李玉芬。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。82
