1、中华人民共和国国家标准车间空气中三氯甲皖卫生标准Health standard for trichlor咀1ethanein the air of workplace 1 主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中三氯甲饶的最高容许浓度及监测检验方法。本标准适用于生产和使用三氯甲烧的各类企业。2卫生要求车间空气中三氯甲饶的最高容许浓度为20mg/m, 3监测检验方法车间空气中三氯甲烧浓度测定采用气相色谱法，见附录A（补充件）。国家技术监督局1996-04-03批准t8n GB 16219 1996 1996-09-01实施A1 聚乙二醇6000柱（直接进样）A 1 1 原理GB 16219199
2、6 附录A气相色谱法（补充件）空气中的三氯甲烧（氯仿）用聚乙二醇6000柱分离，氧焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。A 1. 2仪器A 1. 2. 1 注射器，100mL,2 mL, A 1. 2 2 微量注射器，10L,l L。A 1. 2. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。80ng三氯甲烧给出的信噪比不低于3 1 色i曾柱：柱长Zm，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000柱6201担体s ioo 柱温，90 C 汽化室温度：120。检测室温度：150。载气（氮气）:25 mL/min。A 1. 3试剂A 1. 3. 1 三氯甲：烧，色谱纯。A 1. 3. 2 聚乙二醇6000
3、，色谱固定液。A 1. 3. 3 6201红色担体，6080目。A 1. 4 采样用100mL注射器，在采祥地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，将注射器套上橡皮帽，垂直放置，当天分析。A 1. 5 分析步骤A 1. 5. 1 对照试验g用100mL注射器，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。A 1. 5. 2 样品处理z将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和气压。A 1. 5. 3 标准曲线绘制E用微量注射器抽取一定量的三氯甲烧（于15时，1L三氯甲烧质量为1. 491 6 mg）注入100mL注射器中配成一定浓度的三氯甲烧浓标准气体。取一定量的三氯甲烧浓
4、标准气体用空气稀释成0.12,0. 24,0. 48和1.20用mL的三氯甲烧标准气体。取lmL进样。每个浓度重复兰次，取峰高的平均值，以三氯甲烧含量对峰高作图，绘制标准曲线。以保留时间定性。A 1. 5. 4 测定：取lmL空气样晶直接迸样，用保留时间定性，峰高定量。487 GB 16219 1996 三扭耶烧四氯化碳空气时间，.，；，兰氯甲烧色谱图。2 图Al计算A 1. 6 ( Al ) X1 000 式中gx 空气中三氯甲烧浓度，mg/m3;v, 标准状况下的样晶体积，mL1C一一由标准曲线上查出的三氯甲烧含量，用。A 1. 7说明A1. 7.1 本法检测限为B102问A 1. 7,
5、2 本法为测定车间空气中三氯甲烧的瞬间浓度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。A1. 7, 3 采样后的样品，其保存时间不得超过24h，不然含量有变化，样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放置。A 1. 7, 4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含三氯甲烧或其他干扰物质的空气。A1.7.5 可通过改变色谱操作条件改善分离效果，以排除其他化学物质的干扰。FFAP柱（二硫化碳解吸进样）A2 A2. 1 原理空气的中三氯甲炕（氯仿）被活性炭吸附，用二硫化碳解吸，解吸液经FFAP柱分离后，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。A2. 2仪器A2. 2. 1 活性炭采样管。A
6、2. 2. 2 采祥泵，0I!,/min, 18“ GB 16219 1996 A2. 2. 3微量注射器，100fL,10 ,.,L,1 fL。A2. 2. 4 具塞试管，5mL。A2. 2. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，928ng三氯甲烧给出的信噪比不低于3 1 0 色i曹柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。FFAP 6201担体10100 柱温，go汽化室温度z150。检测室温度，150。载气（氮气）, 25 ml,/min。A2. 3试ll!JA2. 3. 1 三氯甲烧，色谱纯。A2. 3. 2 FFAP，色谱固定液。A2. 3. 3 6201红色担体，6080目。A2. 3.
7、4 二硫化碳，分析纯，色谱鉴定无杂质峰。A2. 4 采样在采样地点用砂轮轻轻剖开炭管两端，将出气口与采样器连接并垂直放置，以1.0 L/min的速度抽取空气12I，然后塞好原帽，带回实验室分析。A2. 5分析步骤A2. 5. 1 对照实验：另取一支活性炭管，在现场未采样的情况下，与样品同时分析，作为对照。A2. 5. 2 样品处理：将前、后两段活性炭分别倒入具塞试管中，各加1mL二硫化碳，立即加塞振摇1 min，放置30min后分析。A2. 5. 3 标准曲线绘制：于25mL量瓶中，加入少量二硫化碳，称量。用微量注射器抽取适量三氯甲烧（于15时，1,.,1，三氯甲烧质量为1.491 6 mg注
8、入量瓶内，经第二次称量后，加二硫化碳至刻度，配成三氯甲烧标准贮备液。l陆用时用二硫化碳稀释成0.3 0. 6和1.2 mg/mL的标准应用液，取2fL进祥。每个浓度重复三次，取峰高的平均值，以三氯甲烧含量对峰高均值作图，绘制标准曲线a以保留时间定性。A2. 5. 4 测定：抽取A2.5. 2处理后的解吸液各2fL进样，以峰高定量。180 GB 16219-1996 二硫化碳一组网于使1 0 时间，m;n2 二硫化碳解吸三氯甲烧包i普图图A2计算A2. 6 X一王一500V, X D 式中，x一一空气中三氯甲统浓度，mg/m3;v, 标准状况下的样品体积，L;c 由标准曲线上查出的三氯甲烧含量，
9、gD一解吸效率，%.A2. 7说明A2. 7. 1 本法可测定车间空气中三氯甲饶的平均浓度，方法的检测限为9.3 10 2吨。A2. 7, 2 本法三氯甲婉的穿透容量为10.0mg,A2. ?. 3 以二硫化碳作解吸剂，其平均解吸效率为93.4%。A2. 7, 4 采样后的活性炭管，于室温下垂直放置可保存一周，其解吸效率仍不低于93.4%. A2. 7. 5 可通过改变色谱操作条件改善分离效果，以排除其他化学物质的干扰。附加说明：本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海医科大学负责起草。本标准主要起草人蒋学之、梁友信、李灵宏。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。4911
