1、GB 4632-1997 前言本标准是根据国际标准ISO1018-1975硬煤一一最高内在水分测定方法和GB483 87煤炭分析试验方法一般规定进行修定的，在技术内容上与ISO1018常压法等效。根据GB/T1. 1-93和GB483 87的规定，本标准在修订中，保留了GB4632 84中的主要技术内容，修改了有关的术语和符号，同时增加了前言部分，使修改后的标准更加合理。本标准从生效之日起，同时代替GB4632-84。本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位2煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、东煤公司煤田地质局制化厂、内蒙煤田地质研究所。本标准
2、主要起草人g马尊美、张颖欣。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。62 中华人民共和国国家栋准GB 4632-1997 煤的最高内在水分测定方法代替GB4632 84 Determination of moisture-holding capacity of coal 1 范围本标准规定了煤的最高内在水分常压测定方法、仪器设备、测定步骤、结果表述。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2 51用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 212一199
3、6煤的工业分析方法GB 474一1996煤样的制备方法GB 475 1996 商品煤样采取方法c;B 482-1995 煤层煤样采取方法3方法要点煤样达到饱和吸水后，用恒湿纸除去大部分外在水分，在温度30、相对湿度96%和常压下达到湿度平衡，然后在105110下干燥，以其质量损失百分数表示最高内在水分。4试ll!J4. 1 硫酸梆结晶及其饱和溶液：以10日化学纯的硫酸饵（HG3920）与3mL水的比例混合。4. 2 氮气纯度99.9%，氧含量小于100L/L。4. 3 干燥jj1Jz无水硅胶或其他干燥剂。5 仪器设备5. 1 充氮常压法最高内在水分测定仪（简称调湿器，图1）：要求温度能保持在（
4、30士0.1），并能连续运转3昼夜以上。国家技术监督局1997-04-17批准1997-10-01实施63 GB 4 63 2一19977 。何一【8 9 2 350 12 13 10 11 1水槽外壳，2调湿器壁，由铜板制成3双重盖，可泵入循环水4螺旋桨，角度15。20。5 硫酸何结晶及其饱和溶液；6 称量瓶7 塞状气体循环器，由黄铜制8-螺旋夹9 橡皮衬垫；10加热器g11 温度控制器由水银接点温度计、晶体管继电器和电磁阀组成，12温度计，分度为1/10；13称量瓶定位销314一泡沫塑料115称量瓶托架z16、17氮气出、入口图l充氮常压法最高内在水分测定仪5.2 振荡器频率240/min
5、，振幅40mmo 5.3 充氮干燥箱。以下两种f选一种GB 4632-1997 5. 3. 1 小空间干燥箱z箱体严密，具有较小的自由空间，有氮气进口、出口，并带有自动控温装置，能保待混度105110范围内。5. 3. 2 普通干燥箱（见图2）：能控温在105110，恒温区内安装一金属盒，尺寸为200mm 100 mm 60 mm。盒内有能容纳6个称量瓶的托盘。盒的一端设有氮气入口，用一根硅胶管与氮气钢瓶相连，入口处用数层铜网遮住，以便分散气体；另一端设有小门，以便使托盘自由出入并可作为氮气出口。5 1 3 10 N, 4 s 1 烘箱；2金属盒；3 干燥塔；4氮气瓶；5硅股管；6孔径。25m
6、m的铜网p7金属托盘；8氮气出口；9 样皿；10氮气入口5. 4 天平：感量0.1 mg 5. 5 水浴：能保持混度（30士1）。5. 6真空泵抽气量lL/so 5. 7 吸滤瓶；3 J, 0 5. 8 布氏漏斗：直径100mm, 5. 9 锥形瓶：250mL。图2充氮干燥箱65 GB 4632-1997 5. 10 标准筛2孔径为O.60 mm及0.45 mm的筛子各一个。5. 11 恒湿纸将定性滤纸切成约10mm 10 mm，使用时往纸上喷些水，使其含水量约为13%15%。s. 12 潮湿箱z体积约250mm X 250 mm 150 mm的带盖木箱，箱内四周衬两层草板纸或定性滤纸。使用时
7、用水浸湿，箱底铺三层潮湿的道林纸。5. 13 称量瓶g直径约50mm，高约30mm，并带有严密的磨口盖6煤样的采制按照GB482、GB475采样，所采集的煤样应装入密闭的容器中，及时送往化验室。按照GB474将煤样粉碎到粒度小于0.2 mm，粉碎时要求使用对辘磨、球磨机或在粉碎过程中不发热和不产生过多粉末的粉碎机。如果煤样太湿，可于室内摊成薄层晾干，不可烘烤或日晒。7 测定步骤7. 1 仪器的准备往调湿器（5.1）底部放置15mm 20 mm厚的硫酸饵结晶及其饱和溶液的混合物（4.1），并往水槽里注入足够量的水，然后按图1装好，并启动仪器，使调湿器内的温度维持（30土o.1）。7. 2 煤样的
8、预处理取煤样约20g于锥形瓶（5.9）里，并注入100mL水，将瓶于振荡器（5. 2）上振荡30min，然后在(30土1）的水浴c;.5 l中浸泡3h，其间要撼动几次，取出瓶，将煤样倾入铺有滤纸的布氏漏斗（5.8) 中，用真空泵（5.6）抽滤到煤样刚露出水面为止。照此操作继续用水冲洗2次，每次约25mL，然后用样铲轻轻将煤样i臣合均匀，从中取出约4g煤样（其余用滤纸包住并用水浸湿，储于密闭的容器里备用），用双层滤纸包裹，用于用力攥一下放在潮湿箱（5. 12）内的上筛上。箱内放两个筛子，上面的孔径为0. 60 mm，下面的孔径为0.45 mm，筛上各放一些恒湿纸（5.11）。然后将煤样与假湿纸混
9、合，并使煤团散开落在下面的筛子上，再重复同样操作，直至煤样落在箱底道林纸上。从中取出lg2g煤样，放入已知质量的称量瓶（5.13）中，摊平，置于调湿器内。7. 3 湿度的调节将称量瓶放在调湿器内的称量瓶托架上，称量瓶由固定销定位（处于气体循环器喇叭口正下方），打开称量瓶盖。盖上调湿器，并使之气密，启动螺旋桨，并以lL/min的流速通氮气10min，然后关闭氮气入口。记录调湿开始时间，待运转到煤样达到湿度平衡J)时。打开调湿器盖，立刻盖严称量瓶，取出，擦净称量瓶，于室温下放置5min，然后称量（称准JJ0. 2 mg。7.4 水分的测定7. 4, 1 使用小空间充氮干燥箱z按照GB212中第2.
10、1.4款进行恒湿后煤样的水分测定。?. 4, 2 使用普通干燥箱g按图2将金属盒安装在干燥箱内105110的恒温区中，并往盒内以350 mL/min的流速通氮气，然后将称量瓶盖半启放在盒内的托盘上，使煤祥在氮气流中干燥1.5 h 2 h 0取出称量瓶并盖严，于室温下冷却5min，再移入干燥器内放置15min，称量（称准到0.2 mg），以后再以同样手续进行检查性干燥试验，每次30min，直到相邻两次质量差不超过lmg，或质量开始增加为止。在后种情况下用质量增加前的质量作为计算依据。！）第一次恒湿24h称量次，以后每恒湿6h称量一次，直到相邻两次质量差不超过称样量的0.3%，即为达到湿度平衡g为了便于试验，应将同煤种同批进行，平衡时间烟煤和无烟煤一般需要24h，褐煤2448h。66 8 结果表述a. 1 所测煤样的最高内在水分为zGB 4632 1997 MHC空L二二旦2100”2 m, 式中，MHC煤样的最高内在水分，%；m, 称量瓶及其盖的质量，g;m, 湿度平衡后煤样、称最瓶及其盖的质量，g;m, 干燥后煤样、称量瓶及其盖的质量，g.8.2 两次重复测定结果的平均值（取小数后一位）作为报告值。9方法精密度最高内在水分测定的重复性和再现性如下表所示。最高内在水分，%重复性限MHC 0 5 再现性临界差!. 2 67
