1、中华人民共和国国家标准GB 54 61- 92 食用盐代替GB5461 85 Edible salt 1 主题内容与适用范围本标准规定了食用盐的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、贮存。本标准适用于供食用的精制盐、粉碎洗涤盐、日晒细盐及普通盐。2 I用标准GB 8618 制盐工业主要产品取样方法GB 9721 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见部分）GH/T 13025. 1 制盐工业通用试验方法粒度的测定GH/T 13025. 2制盐工业通用试验方法自度的测定GB/T 13025. 3制盐工业通用试验方法水分的测定GH/T 13025. 4制盐工业通用试验方法水不溶物的测定GB/
2、T 13025. 5制盐工业通用试验方法氯离子的测定GH/T 13025. 6制盐工业通用试验方法钙和缓离子的测定GB/T 13025. 7 fljtj盐工业通用试验方法破离子的测定GB/T 13025. 8制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定GB 13025. 9制盐工业通用试验方法铅离子的测定（光度法）Gil 13025. 10制盐工业通用试验方法亚铁氟化僻的测定3产品分类分子式，NaCl分子量，58.44（按1987年国际原子量）4 技术要求4. 1 感官指标白色、无可见外来杂物、味咸、无苦昧、无异臭4. 2 用化指标应符合表l规定国家技术监督局1992-0612批准1993 03 01
3、实施89 GB 5461 92 表1精制盐粉碎洗涤盐指标优级一级二级一级二级级自度，度;, 75 70 65 60 55. 55 0. 85 mm 物理指标筛上物0. 85 mm筛上物运10%糙度!0%10.!5 2. 0 mm筛上物10%0.15 mm筛上物注70%mm筛上物二；80%99. 10 氯化销二三98.50 97.00 96 50 95.50 94.00 化学指标99. 30（湿基水分运二0.30 0.50 0.80 2. 60 3. 20 5 00 % 水不溶物s二0.05 o. 10 0.20 。.10 0.20 0.20 水溶性杂质运二0.80 . 10 0 80 硝（以A
4、s计0 5 有害元素铅（以Pb计）. 0 mg/kg 氟以F计）运二5 0 领以计运15. 0 抗结剂亚铁氟化御运王mg/kg （以Fe(CN），）计5.0 自晒细盐普通盐指标一级二级二级一级二级二级四级3自度，度;, 55 50 50 物理指标位度2.0 mm筛上物15%氯化倒?-93.00 91 00 88.00 94 00 92 00 89.50 86.00 化学指标（湿基）水分s豆5.25 6 60 8.80 4 20 5 90 7.40 JO 00 % 水不溶物20.15 0.20 0.30 0.30 0.40 0 50 o. 40 水溶性杂质运. 60 2.20 2 90 .50
5、. 70 2 60 :l 60 90 GB 5461-92 续表l日晒细盐普通盐指标一级二级二级一级工级三级四tl碑（以As计三三0 5 有害元素铅（以Pb计）1 0 mg/kg 氟（以F计）5 0 顿以Ba计）豆豆15 0 抗结剂亚铁氟化事申: 5.0 mg/kg （以Fe(CN),J计注z属盐吉贼量（以I计）出厂产品平低于40mg/kg.销售平低于30mg/kg，用户不低于20mg/kg.1）适用于原盐化卤再制盐。2）普通盐中湖盐水不榕物一、二、三级官量（%）为0.40、0.50、0.50.3）仅适用于南方海盐水的度纯应nHH ，叫l或AF l馆蒸和茄r试两位串差分q阴山山时叫硝配时果求结
6、破nu 要定力他测于其行用明平只注次定有两测没指项定在系E此测时差。晰。定。定。定。定。缸qh制酣1叶JJJ定向J的M测川测川测i测。J测二限法Qh光如止乱时叫时叫罪烹制叫11昕悦耳批制法Mwmw忖即碑W肝町肝即肝wmw肝E媳分B原撒材材自VP粒机水户户水机氯机钙机续机硫机映机叫川按川1噜J巧qPMAqkd俨07，。on31414i5$55555555555 91 GB 5461-92 5. 1 o. 2. 1 原理样品溶液在pH=4的条件下，以毗咯统二硫代氨基甲酸钱甲基异了基甲酬萃取，盐酸反萃取后用原子吸收光谱仪Nil定。5. 10.2.2 试剂和溶液5. 10.2. 2. 1 毗咯烧二硫代
7、氨基甲酸镀（APDC）水溶液：10 g/L，用时新配。5. 1 o. 2. 2. 2 4甲基一戊嗣2甲基异丁基甲翻（MIBK）。5. 1 o. 2. 2. 3 甲基橙溶液，1 g/L。5. 10.2. 2.4 氨水溶液：1+10 5. 1 o. 2. 2. 5铅标准溶液称取0.160 0 g硝酸铅，溶解于10mL硝酸溶液。9），移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，临用时稀释10借得1mL含10问铅标准溶液。s.10.2.2.G 乙酸乙酸纳缓冲溶液（pH=4)称取54.4 g乙酸纳（CH,COONa 3H,0），溶于水，加92mL冰乙酸，稀释至1000 ml，。5. 10. 2. 3仪
8、器、设备s.10.2.3.1 原子吸收光谱仪。s. 10.2.3.2铅空心阴极灯波长283.3或217.0nm。5. 1 o. 2. 3. 3 燃料：乙快空气。s.10.2.4 分析步骤5. 1 o. 2. 4. 1 样品配制称取20日祥品，称准至0.01 g，加80mL水，20mL硝酸溶液（1+1），煮沸15min，冷却后移入100 mL容量瓶，加水稀释至j度，摇匀，过滤。5. 1 o. 2. 4. 2 样品测定吸取50.0 mL样品溶液于125mL分液漏斗中，加4滴甲基橙溶液，滴加氨水（1+ll至呈黄色，再用盐酸c(HCl) = 2 mol/L调至溶液呈微红色，加2.0 mL乙酸卢乙酸纳缓
9、冲溶液，加5.0 mL APDC溶液，充分混合后，放置2min，加10mL MIBK，振荡3min，静置，分离弃去水相，用水（约20mL）洗涤有机相，加5.00 mL盐酸c(HC1)=2mol/L，振荡3min，待分层后将水相移入10mL比色管（A液）。另取10mL比色管，加入符合本标准规定相应量铅标准溶液，加2.5 mL盐酸c(HC1)=4mol/LJ，加水至5. 0 ml，摇匀（B液。分别测定A和B液的吸光度5. 1 o. 2. 4. 3 结果的表示测定样品溶液（A液）吸光度低于或等于铅标准溶液也液）者为合格，超过者不合格。5. 11 微量刑离子限量的测定5. 11. 1 原理在酸性条件下
10、样品溶液中碑离子由五价还原为三价，再还原为负三价的碑化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收，生成红色络合物光度法测定。5. 11. 2 试剂和溶液s.11.2.1 二乙基二硫代氨基甲酸银溶液称取0.2 g研细的二乙基二硫代氨基甲酸银，加100mL 3%三乙醇胶氯仿溶液溶解，放登过夜，过滤至棕色瓶中。5. 11. 2. 2 三氧化二碑标准溶液称取0.132 0自己于110土2C烘2h的三氧化二碑，溶于10ml,(c(NaC)H)=l mol/J，）氢氧化纳溶液中，加10mL(c(H,SO,l=l mol/L）硫酸，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用时稀释100倍得每毫升含1g碎
11、标准溶液。s.11.2.3碗化饵溶液：200 g/L，用时新配u92 GB 5461-92 5.11.2.4 氯化亚锡溶液（200g/L) 称取10g氯化亚锡，溶于50mL c(HCl) 6 mol/J,J盐酸中，加热溶解，冷却备用（用时新配）。5.11.2.5 乙酸铅纱布取民用纱布洗净晾干，剪成2cm2小块，浸入乙酸铅草草液（100g/l，）中，润湿后取出，惊至半干，装入管内。5.11.2.6 无碑金属钵选直径约2mm铸粒。5. 11.2. 7 硫酸溶液：1+10 5.11.2.s盐酸溶液tl十lo5. 11. 3仪器、设备5.11.3.1 分光光度计z符合GB9721之规定。s. 11.3
12、.2 碑化氢发生器及吸收装置或定碑器）如图所示困草用幢血菌疆璃曹冉噩5句smm一？IOmL离心曹己幢幢静布幢幢幢:11 : 院事出口.挂Imm| 一试擅l曲mL三角艇一一一一5. 11.4 分析步骤称取5g样品，称准至0.01g，置于碑化氢发生器内，Jia1 mL盐酸（1十1），另取2.5 n1l，碑标准溶液。用mL），置于另一碎化氢发生器内，加5g氯化锅，各加35mL水，待溶解后加8mL硫酸。1) 5 mL破化饵（200g/L），放置3min，加1mL氯化亚锡（200g/L），加水至60mL，混匀，静进15min后，加4g铐粒，立即将盛有5.00 mL二乙基二硫代氨基甲酸银溶液的吸收管与碑化
13、氢发生器连接塞紧，在室温下（约2025）反应1h（室温高于25适当缩短反应时间），取下吸收管，溶液转入lcm比色池，在波长530nm处，水作对照测定吸光度。5. 11. 5结果的表示测定样品之吸光度低于或等于碑标准溶液的吸光度者为合格，超过者为不合格。s. 12 微量钗离子限量的测定（此项测定只用于以天然含顿卤水为原料制得的食用盐）5. 12. 1 原理93 GB 5461 92 酸性样品溶液中顿与铭酸盐生成黄色铅酸领沉淀，形成悬浊液，用浊度法测定。5- 12. 2 试剂和溶液5.12.2.1 氯化领标准溶液称取1.780日氯化锁，称准至0.001日，加水溶解，移入1000 mL容量瓶中，加水
14、稀释至刻度，摇匀，此为贮备液。稀释100倍得每毫升含领10吨标准溶液。5- 12.2.2 铅酸饵溶液（100g/L) 称取100日锋酸御加水溶解后，加热煮沸，冷却后用无二氧化碳水稀释至1L，使用前过滤。5, 12.2.3 乙酸。（CH,COOH)=O.5 mol/L乙酸镀c(NHCH3C00)=1.O mol/L缓冲溶液称取38.5 g乙酸镀溶解于水中，加15mL冰乙酸，移入500mL容量瓶，加水稀至主1度，摇匀。5. 12.2.4 不含领之盐溶液称取250g盐样品，加水约900mL溶解，加2mL3%过氧化氧，混匀，加热煮沸，除去过量之过氧化氢，滤去不溶物和氢氧化铁，用稀盐酸或氢氧化销调节至中
15、性。另取100g错酸饵，溶解后加至盐溶液中，混匀。加热煮沸并搅拌10min，静置过夜，移入1000 mL容量瓶，加水稀释至刻度，用前过滤。5. 12.2. 5 乙醇，95%。5. 12. 2. 6过氧化氢溶液（3%)量取10mL过氧化氢，稀释至100mL, 5. 12. 3仪器、设备5.12.3.1 一般实验室仪器。5- 12.3.2 分光光度计z符合GB9721规定。5. 12. 4 分析步骤5.12.4.1 限量标准的测定取3.75 mL锁标准溶液（10阅mL），置入25mL比色管中，加1.o mL缓冲溶液、10mL水、2. o mL乙醇，混匀，加水至15mL，插入搅棒（带橡皮头玻璃棒上下
16、搅匀。加10mL不含锁盐溶液，立即用搅棒上下搅动30s（冬季室温低时，适当增长搅拌时间），放置20min，摇匀后用3cm比色池在波长590 nm处，水作对照测定吸光度。5. 12. 4. 2 样品测定称取25g样品，称准至0.01目，置于150mL烧杯中，加水溶解，加5滴3%过氧化氢溶液，混匀，煮沸，除去过量的过氧化氢，冷却，调节溶液为弱碱性，移入100mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。用干滤纸过滤，弃去最初约10mL溶液。吸取lOmL滤液，置入25mL比色管中，调节至中性后，加1.0 mL 缓冲溶液、z.o mL95%乙醇，混匀。加水至15mL,:lJU 10 mL铅酸饵溶液（100g/L）
17、，立即用搅棒上下搅动30s，以下操作同5.12.4.1。5. 12-5 结果的表示测定样品溶液吸光度低于或等于限量标准溶液吸光度者为合格，超过者为不合格。5. 13 微量氟离子限量的测定5. 13. 1 原理氟离子选择电极和饱和甘苯电极插入祥品榕液，电位差随洛液中氟离子浓度而变化。电位变化规律符合能斯特（Nernst）方程，测定样品溶液中加入一定量标准榕液前后之电位值，计算样品氟含量。5. 13. 2 试剂和溶液5.13.2-1 氟化纳标准溶液称取l.1050g于110土ZC烘2h的氟化锅，溶于水中，移入500时，容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氟，用时稀
18、释10倍得1mL含100吨的氟标准溶液。5. 13. 2. 2 乙酸纳拧橡酸三纳离子强度缓冲溶液称取62g无水乙酸销和0.3 g拧橡酸纳于水中，加15mL冰乙酸，加水稀释至1L, 94 GB 5461-92 5. 13. 3仪器、设备5. 13. 3. 1 一般实验室仪器。5. 13.3.2通用离子计（或酸度计）精度1.o mV。5. 13. 3. 3 氟离子选择电极。5. 13. 3. 4 饱和甘柔电极。5. 13. 3. 5 微量注射器（100L）或0.?O mL吸液管。5. 13.4 分析步骤称取2g样品，称准至0.01 g，置于25mL烧杯中，加10.o mL水，待样晶溶解后加10.0
19、 ml，离子强度缓冲溶液，0.10 mL氟标准榕液（100吨mL），烧杯放在电磁搅拌器上，将电极浸入溶液，搅拌至读数稳定（约10min），记录毫伏值。随即以微量注射器在搅拌下加入0.20 mL氟标准溶液，至读数稳定约6min），再记录毫伏值，同时记录溶液温度。5. 13.5计算和结果的表示氟离子含量按式（1）、（2）计算：氟离子含量（mg/kg)每c. = (I旷字）一1c 式中zC衷一一样品中含氟量，阅c，一一第一次加入标准溶液含氟量，g;C2 第二次加入标准溶液含氟量，g;t:.E两次记录毫伏之差，5一一斜率0.198 4(273川，mV,log 1 反对数，W一一所取样品质量，go样品中
20、氟离子含量低于或等于5mg/kg者为合格，超过者为不合格。5. 14 亚铁氟化饵限量的测定按GB13025. 10。5. 15 氯化纳及可溶性杂质成分的计算和检验结果的检查. ( 1 ) ( 2 ) 由主述各项检验的结果得出食用盐样品所含单项离子的百分含量，然后按表2中所注顺序号计算化合物成分。计算的硫酸钙、硫酸镇、硫酸铺、氯化钙、氯化簇之和为水溶性杂质的含量，其余氯离子计算为氯化纳含量。表2阳离子钙离子镜离于铀离于阴离子硫酸根( 1）硫酸钙(2）硫酸镶(3）硫酸制氯离子(4）氯化钙(5）氟化模(6）氯化制若依顺序号计算时，某种化合物因阴离子或阳离子不存在而不能形成，即依次以下一顺序号递补进行
21、计算，计算结果算至小数点后第三位，取至第二位。95 GB 5461-92 检验所得化合物百分数总和加上水不溶物、总水分（140 C烘干失重加残留结品水或600（灼烧测定值）之和为99.50 %100. 50%时，认为分析数据成立。食用盐在140时残留的结晶水，以硫酸钙含1/2个结晶水，硫酸续含1个结晶水，氯化簇含2个结晶水，氯化钙含2个结晶水计算。6检验规则6. 1 食用盐由生产厂（场）的质量检验部门进行检验，生产厂（场）应保证出厂（场）的产品都符合本标准的要求。每批出厂（场）的产品应附有产品合格证，注明生产厂场名、产品名称、数量、出厂场）日朔和本标准编号。6.2 质量验收和重量检验按供需双方
22、商定的办法进行6. 3取样方法按GB8618进行G. 4 检验结果如有一项指标不符合标准某一等级的规定，可按GB8618重新加倍取样检验，仍不符合规定时，则该批产品降等。6.5 产品质量以产品交付时检测质量为准，当供需双方对产品质量发生异议时，按全国产品质量仲裁检验暂行办法之规定办理。7 包疆、标志、运输、贮存7. 1 精制盐、粉碎洗涤盐用内衬食用塑料袋的纸箱、编织袋、麻袋包装，小包装每袋净重500g或I 000 g，编织袋、麻袋装每袋重25kg或50kg0 1.2 包装好的食用盐都应附有质量合格证，标明生产厂（场）名、产品名称、净重和商标。销售的食用盐小包装标志应按GB7718执行e7. 3 食用盐应妥善保管，防止雨淋、受潮。运输工具必须清清、干燥，禁止与能导致盐质污染的货物混装。. 4 产品出厂（场后，由于运输、保管不妥善，使盐质下降时，应由有关责任方负责。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国海潮盐标准化中心、全国井矿盐标准化中心负责起草。本标准主要起草人刘志达、闵素华、陈坚庭、范腾芳。96
