1、中华人民共和国国家标准土壤中碑的卫生标准Hygienic standard for arsenic In soil UDC 614. 79 631 . 423 546. 19 GB 8 9 1 5 8 8 为控制和防止土壤中碑对大气、水利食物（农产品）的污染，保护土壤环境和保障人民身体健康而制订本标准。本标准适用于农业种植、居民采用地下、地面水作为饮用水源的各种类型的土壤环境，同时也适用于工矿企业碑污染的土壤环境。1 卫生标准土壤中碑的卫生标准（以全碑计）为15mg/kg。2 监测检验方法本标准采用“二乙基二硫代氨基甲酸银法”（AgDDTC法）检测土壤中碑含量。见附录A.3 标准的实施本标准由
2、各级卫生防疫站或环境卫生监测站监督执行。中华人民共和国卫生部1988一02 2 3批准1988-12 01实施抗民A. l 原理GB8915 88 附录A二乙基二硫代氨基甲酸银法（AgDDTC法）（补充件）在腆化何和氯化亚锡存在下，以钵与硫酸溶液作用，还原碑为易气化的碑化氢（AsH, ），然后柿化氢与银盐（AgDDTC）作用，生成红紫色胶态单质银，比色定量。A. 2 仪器A. 2. l 碑化氢发生器。A. 2. 2 721分光光度汁。A. 3 试剂A. 3. 1 浓硫酸（优级纯）。A. 3. 2 浓硝酸（优级纯）。A.3.3 15%映化御溶液称取15g腆化饵，溶于蒸馆水中，并稀释至100ml，
3、贮于棕色瓶内。A.3.4 40%氯化亚锡溶液称取40g氯化亚锡（Sn CI, 2H,O ），溶于40ml浓盐酸中，并加蒸馆水稀释至100ml，投入35粒金属锡粒。A. 3. 5 乙酸铅棉花z将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液中，2h后取出，待其自然干燥，贮存于密闭的容器中。A. 3. 6 1十l硫酸溶液s将一体积的浓硫酸加到体积的蒸锢水中。A. 3. 7 元碑铸粒z含醉在0.I ppm以下，三粒不重于1A. 3. 8 二乙氨基二硫代甲酸银三乙醇胶氯仿溶液g称取0.25 g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用少量氯仿溶解。加入！.0 ml三乙醇胶，再用氯仿稀释至100ml，必须静置过滤至棕色瓶内，贮存于冰箱
4、中。A. 3. 9 呻标准溶液称取o.6600 g三氧化二碑，榕于5ml 20%氢氧化铺溶液中。用盼欧作指示剂，以2N硫酸溶液中和到中性后，再加入15ml 2 N硫酸溶液，加蒸饱水稀释至500ml，此溶液J.00 ml含1. 00 mg碑。l恼用时稀释至I000倍，成为1.00 ml含J.00吨碑标准溶液。A. 4 采样合理选择土壤采样点，采集具有代表性的土壤平均样晶并备好土壤分析样品，详见土壤卫生监测检验方法儿A. 5 分析步骤A. 5. 1 全碑测定A.5.1.1 称取经粉碎过I00日筛的均匀、干燥土壤样品（O.5!. 0 g），放入呻发生器中，加入少量蒸饱水润湿样品，加IO15ml浓硝酸
5、，加热数分钟后取下冷却，加入2ml硫酸摇匀，先放在电炉盘的外圈温度较低部位加热分解，逐步向内圈移动提高温度，消化完全的土壤样品应为灰白色，否则可补加硝酸，待作用完全冒硫酸白烟后，再蒸至近干，移下锥形瓶冷却加水20ml煮沸，除去残余的硝酸，至产宅白烟为止，如此处理2次放冷备用。A.5.1.2 取部分或全部消化液，置于碑化氢发生瓶中，加蒸锢水至50ml。89 GB 8 9 1 5 8 8 A. 5. 1. 3 另取呻发生瓶7个，分别加入肺标准液0.00, 0. 50, 2. 50, 5. 00, 7. 50, !0. 00 ml，各加蒸馆水至50mlo A. 5. 1. 4 向样品和标准系列中分别
6、加入8ml I+ I硫酸溶液，2.5m115%的确化饵，0.5 ml 40 %的氯化亚锡，摇匀，放置15min。于各吸收管中分别加入5.0 ml二乙氨基二硫代甲酸银三乙醇胶氯仿溶液，插入塞有乙酸铅棉花的导气管。迅速向各发生瓶中倾入预先称好的48无呻铸粒。立即塞紧瓶塞，勿使漏气。在室温下反应Ih，最后用氯仿将吸收液体积补充到5.0时，在lh内，于515nm处，用波长lcm比色皿以吸收液为对照，测定样品和标准系列溶液的吸光度。A. 5. 2 可溶性呻测定A.S.2.1 准确称取经粉碎后过100目筛的均匀、干燥样品18于100ml锥形瓶中，加入1.0 N盐酸溶液40ml，浸泡过夜20h，过滤入碑发生
7、器中，滤纸用蒸馆水洗三次，合并滤液。A. 5. 2. 2 加入2.5 ml浓硫酸，3ml 15. 0 %破化饵，2ml 40 %氯化亚锡，摇匀，放置15min，以下与全呻的测定方法相同，同时作空白试验和制备标准曲线。A. 6 计算式中：A样品中含呻量，g;w 样品重量，SoA. 7 注意事项呻（A,mg/kg)= ci w A. 7. 1 消化完全的试液应呈白色或灰白色，无灰黑色的斑点，并加水脱硝二次。A. 7. 2 在实验室反应过程中应防止阳光直射，控制反应速度不要过激或过缀，作用时间以1h为宜。A. 7. 3 吸收液吸收砰化氢在60min内稳定。A. 7. 4 本方法的回收率（n = 10）为93.0%，变异系数（n =IO）为9.6%，最低检出浓度为o.5吨，若取水样50时，最低检出浓度为0.01 mg/L，当取土样Ig时，最低捡出量为0.5 mg/kgo 附加说明g本标准由全罔卫生标准技术委员会环境卫生标准分委会提出。本标准由湖南省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人吴传业、涂诗乐、金耀宗本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。9U
