1、中华人民共和国家标准马来松香GB/T 14021 92 Malealed rosin 主内容与适用范自本标准规定了马来松香的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存等。本标准适用于由脂松香与马来酸酶顺丁烯二醺商起加成反应所制得的马来松香。GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB 8146 松香试验方法2 引用标准3 品种马来松香按马来酸即加入量的不同分为115马来松香和103马来松香两个品种。4 技术要求4. 1 性状马来松香是一种无定形,透明团体树脂其中加合物主要为马来海松酸.分子式:Cz4HszOs分子量,400.52结构式sH豆CH;-CH, CH, COOH
2、 4.2 技术指标产品的质量指标应符合下表规定s 国东枝术监督局1992-12-28批准1993-07-01实施280 GB!T 14021 92 品指标项目外观色泽颜色不深于中国松香颜色分级标准软化点(环球法J.C酸值,mgKOH/g皂化价,mgKOH/g马来酸断加合物吉量,%m/m乙醇束需物古量,%(m!m)5 试自方法5. 1 颜色的测定适用于103马来松香按GB8146中第1章规定执行.种不小于不小于不小于不小子不大于115 马来松香透明固体红棕106.0 220.0 280.0 47.0 O. 060 103马来松香试样比色后应不深于中国松香颜色分级标准五级.5.2 软化点的测定环球
3、法103 马来松香透明固体黄红五级84.0 178.0 192.0 10.0 0.050 按GB8146中第2章规定执行,但注意温度计改为s内标式,混没高度55mm,尾长100mm,刻度范围。-200-C,最小分度为0.5-C。传热液用甘泊,在90-C后应严格控制升温速度。一次熔样的两次平行试验结果允许相差0.5-C003马来松香试样)或o.8 -C (115马来松香试样), 取算术平均值为测定结果.结果报告至小数点后第一位。5.3 酸值的测定按GB8146第3章规定执行.5.4 皂化价的测定5.4. 1 试剂5. 4. 1. 1 中性乙醉,在95%乙醇(GB679)中加入几滴盼歌指示剂,用氢
4、氧化僻溶液滴定至微红色30s 不褪为止。5.4.1.2 酷歌指示剂,称取1g酷欧(HGB3039)溶于乙醇,并用乙醇稀释至100mL。5. 4. 1. 3 O. 5 mol/L氢氧化饵乙醇溶液,称取33g氢氧化饵(GB2306)溶于少量水中,再加95%乙醇(GB 679)至1000mL混匀。5.4.1.4 0.5 mol/L盐酸标准榕液,参照GB601中盐酸标准割草液配制与标定方法。用270-300C干燥至恒重的基准无水碳酸销标定。5.4.2 分析步骤。称取除去外表部分并粉碎的马来松香试样约1g(精确至0.001g)于250mL锥形瓶中,加20mL 中性乙醇使样品完全溶解。用移液管吸取25mL
5、O. 5 mol/L氢氧化僻乙醇瓣液于已溶解的试样中。移液管应在瓶壁停留30s左右。将锥形瓶接上球形冷凝器,置水浴上加热回流2h并不时摇动锥形瓶,皂化毕,取下锥形瓶冷至室温。加入酷歌指示剂。.5mL,用0.5mol!L盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。记下用量,同时做空白试验.5.4.3 结果的表示和计算按式。)计算皂化价(mgKOH/g):281 GB/T 14021-92 (V , - V ,) c X 56.11 皂化价=1 2m 式中:V,一一空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,mL;V,一滴定试样消耗盐酸标准溶液的体积,mLjC一一盐酸标准溶液的浓度.mol/L,m一一试样质量,g;.
6、( 1 ) 56.11-与1.00 mL氢氧化饵标准溶液(c(KOH)二1.00 mol/LJ相当的,以毫克表示的氢氧化饵质量。两次平行试验结果允许相差1.0。取算术平均值,报告至小数点后第一位。5.5 马来酸醉加合物含量测定5. 5. 1 试剂5. 5. 1. 1 石油田蓝(HG3-1003).沸程60-90(;。5. 5. 1. 2 中性乙醇,同5.4. 1. 10 5.5. 1. 3 盼歌指示剂,同5.4.1.2。5.5.1.4 0.25 mol/L氢氧化饵乙醇标准榕液,称取16.5g氢氧化仰(GB2306)溶于少量不含二氧化碳的水中,再加95%乙醇(GB679)至1000mL摇匀。以邻
7、苯二饵酸氢饵(GB1257)为基准。参照GB 601中氢氧化纳标准溶液标定方法进行标定.准确至士0.001mol/Lo 5.5.1.5 0.05 mol/L氢氧化饵乙醇标准溶液。可用。.25mol/L氢氧化御标准溶液稀释配制。5.5.2 分析步骤称取除去外表部分并粉碎的马来松香试样约2g(精确至0.001g)于150mL梨形分液漏斗中,沿壁加入6mL中性乙醇,6mL石油酶,小心摇动,待样品完全溶解后,用移液管准确加入1.00 mL水(对103马来松香试样)或加入0.75mL水(对115马来松香试样),激烈振荡1min后静置10mn,使其充分分层。将下层乙醇溶液放入另一分液漏斗中,上层石油隧层保
8、留在原分液漏斗内。再加6mL石油酷于乙醇溶液中,如前法萃取分离.合并两次上层石油酷于一个分液漏斗中.加入6mL中性乙醇和1. 00 mL水(对103马来松香或加0.75mL水(对115马来松香试样)进行萃取,如前操作分出的下层乙醇溶液和前面的乙醇溶液合并。再用石油隧萃取乙醇溶液两次,每次12mL,将下层乙醇溶液分出后,移入150mL锥形瓶中,加入10mL中性乙醇稀释,再加入盼欧指示剂。.5mL,用0.05mol/L氢氧化饵乙醇标准溶液进行滴定015马来松香试样用0.25mol/L氢氧化饵乙醇标准溶液滴定)至曼微红30s 不褪为止。记下用量.5.5.3 结果的表示和计算按式(2)计算马来酸酶加合
9、物含量(%,m/m): V C X 56.11 马来酸哥加合物硝)=一苟安-E于E:XI00._.(2)式中:V一一滴定试样消耗氢氧化饵乙醇标准溶液的体积,mL;c一一氢氧化僻乙醇标准溶液的浓度,mol/L,m-一试样质量,gI 56.11-与1.00 mL氢氧化饵标准溶液(c(KOH.)= 1. 00 mol/LJ相当的,以毫克表示的氢氧化梆质量g278.0一一纯马来酸哥加合物的酸值,mgKOH/g。两次平行测定结果允许相差0.5%.取算术平均值,报告至小数点后第一位。5.6 乙醇不溶物含量的测定按GB8146中第5章规定执行。,两次平行试验允许相差0.008%.取算术平均值,报告至小数点后
10、第三位。282 GB/T 14021-92 6 检验规则6. 1 取样方法6. 1. 1 取样桶数为同一品种同一批产品总桶数的4%,最少不少于2桶。在包装完整的桶中随机抽检。6. 1. 2 马来松香的取样部位须离桶壁50mm以外,表团50mm以下,取块状试样,取样数量每桶约100 g,桶数少时可增加到200go 6. 1. 3 从所取得的试样中,选取颜色最深的作为该组测定马来松香颜色的试祥。6. 1.4 用于测定其他指标的试样,按抽检桶等量取样混合,共约取300g,装入暗色玻璃瓶中,并立即进行检验。6.2 马来松香出厂应按本标准规定的试验方法进行检验,每批产品须附产品合格证和检验单。6.3 用
11、户对马来松香应及时验收或复栓,供需双方对产品质量发生争议,协商不能解决时,进行仲裁。检验费由责任方负担.F 标志、包籍、贮存、运输7.1 标志包装桶上应注明厂名或厂标。产品名称、品种、日期、批号、毛重、净重、符合本标准的要求。字体应端盔、清晰、易于辨认.号7.2包装7.2.1 马来松香用镀铸铁桶包装.7.2.2 马来松香的其他包装由供需双方商定。7.3 贮存马来松香宜贮存予避光、干燥、阴凉处,不可近火。7.4 运输运输装卸应避免猛烈撞击或抛摔.防止桶盖脱落,包装破损。防止雨淋、曝晒。附加说明s本标准由中华人民共和国林业部提出.本标准由南京林业大学负责起草,由广西玉林松脂厂、广东封开林化厂参加起草。本标准主要起草人马文秀、伍忠萌.自本标准实施之日起,原专业标准ZBB72 001-84(马来松香作废。283