1、中华人民共和国国家标准车间空气中盼的溶剂解吸气相色谱测定方法W orkplace air-Determination of phenol -Solvent desorption gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围GB/T 1 6073 -1 995 本标准规定了用双(对辛氧基苯甲酸)对苯二盼醋柱气相色谱法分离测定车间空气中酷。本标准适用于以生产或使用酣为原料的车间，如合成药、染料、炸药、防腐剂及生产酣醒树脂等作业场所空气中酣的测定。2 原理用硅胶管采集空气中酷，经双-(对辛氧基苯甲酸)对苯二酣醋(PBOB)分离后，用氢焰离于化检测器检测，以保留时间定性
2、，峰高定量。3 仪器3. 1 硅胶管:用长100mm，内径4mm玻璃管，其中装两段2040曰硅胶，中间用玻璃棉隔开，玻璃两端用火熔封，可供长期保存应用;如短时间内应用，可套上塑料帽保存。在装管前可先将硅胶在300C活化4h，管中前段装150mg，后段装50mg硅胶，两边用玻璃棉固定。3. 2 采样泵，01L/min。3.3 微量注射器，1L。3. 4 量瓶，1mL。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。0.01g酣给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长4m，内径3mm，不锈钢柱。PBOB:磷酸:405担体=5: 1 : 100 柱温:开机先升至140C ,l h后降至1140C。汽化室温度
3、:150C。检测室温度:140C。载气(氮气):716 mL/min。4 试剂4. 1 盼，色谱纯。4.2 乙酶，化学纯。4.3 磷酸，优级纯。4.4 双(对辛氧基苯甲酸)对苯二酣醋(PBOB)，色谱固定液。4.5 硅皖化405担体，80100日。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 1 6073 -1 995 5 采样在采样地点打开硅胶管，两端孔径至少2mm , 50 mg端接采样泵并垂直放置，以0.5L/min的速度抽取10L空气。采样后将两端套上塑料帽，尽快分析。6 分析步骤6. 1 对照试验同第5章，将硅胶管带至现场，但不抽取空气，照样品分析作为空白对
4、照。6.2 样品处理将样品与对照样品的前段和后段硅胶分别倒入1mL量瓶中，加0.5mL乙酶，塞紧瓶塞，放置30 min并不时振摇。6.3 标准曲线的绘制精确称取一定量的酣于50mL棕色量瓶中，用乙酷稀释至刻度，然后再用乙酷适当稀释配成0.05，0.1 , 0.2 mg/mL的标准溶液，分别取1L进样，测量保留时间及峰高，每个被度重复3次，取峰高的平均值。以酷的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取上述乙酷解吸榕液1L进样，用保留时间定性，用峰高定量。酣等色谱图见下图。7 计算间甲固自M盼邻甲l甲阶l酣20 15 10 乙隧时间.n1 ln 酣等色谱图7. 1 按式(1
5、)将样品体积换算成标准状况下的体积。VA = V x 273 x户-./ v V _ _ u . 273 +t 101. 3 式中:Vo -标准状况下的样品体积，L;. ( 1 ) GB/T 1 6073 -1 995 V 样品体积，L;t 温度，OC;户一一大气压力，胁。7.2 按式(2)计算空气中酣的改度。nu nU FHU 一X . ( 2 ) 式中:X一一空气中酣的浓度，mg/m3;C、C2十一分别为前段和后段硅胶在所取乙酷解吸液中酣的含量，g;v。换算成标准状况下的采样体积，L。8说明8.1 本法的检测限为1X 10-2g(进样1L液体样品)，在本法的实验条件下，当酣的含量在0.05
6、，0.1，0.2g/L时变异系数分别为7.3%，7.7%，5.0%。8.2 发生102mg/旷的酣蒸气，以1L/min的速度，试验150mg硅胶穿透容量为9mg，采样效率一般都在95%以上。8.3 硅胶管采集酣后，用塑料帽塞紧管的两端，一般在室温下可放置5天。8.4 硅胶吸附有机蒸气较强，在采样后防止污染，可用塑料帽套紧管的两端。8. 5 色谱担体一定要用二甲基二氯硅皖处理的扭体。8.6 该柱子能将酣和邻甲酷分离，对间、对位甲酣不能完全分离。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由福建省劳动卫生职业病研究所负责起草。本标准主要起草人林雅珍。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
