1、中华人民共和国国家标准车间空气中氯甲皖的直接进样气相色谱测定方法GB/T 1 6078 -1 995 Workplace air-Determination of methyl chloride Direct injection gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用邻苯二甲酸二圭醋柱气相色谱法分离测定车间空气中氯甲烧。本标准适用于测定氯甲惋生产和使用场所空气中氯甲烧的浓度。2 原理空气中氯甲皖和二氧甲烧共存时，用邻苯工甲酸工圭醋柱分离，氢焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 注射器，100mL , 20 mL , 2
2、 mL。3.2 微量注射器，50L。3. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，2.7ng氯甲烧给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:长2m，内径4mm，不锈钢柱。邻苯二甲酸二圭醋:102担体=15 : 100 柱温:45C检测室温度:90C。汽化室温度:100C。载气(氮气):34 mL/min。4 试剂4.1 氯甲烧，纯度98%以上。4.2 邻苯二甲酸二三E醋，色谱固定液。4.3 102担体，6080目。5 采样用100mL注射器，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后，抽取现场空气样品100mL，套上橡皮帽，垂直保存，当天分析。6 分析步骤6. 1 对照试验国家技术监督局1995-12-15批准1
3、996-07-01实施GB/T 1 6078 -1 995 用12支100mL注射器，抽取100mL清洁空气，在己定的色谱条件下与样品同时分析，作为对照。应无氯甲烧及其干扰杂质。6.2 样品处理采样后的大注射器应垂直保存，记录现场的温度和压力，在与采样时相近的温度下，于当天分析。6.3 标准曲线的绘制用50L注射器准确取一定量的氯甲烧(标准状况下，1mL氯甲烧气体质量为2.31mg)注入100 mL注射器中，用清洁空气配成一定浓度的标准气，再用100mL注射器适当稀释成0.02，O. 04 , O. 08问/mL氯甲:民的标准气。取1mL进样，测量保留时间和峰高，每个浓度重复3次，取峰高平均值
4、。以氯甲皖含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1mL空气样品进样分析，用保留时间定性，峰高定量。氯甲饶的色谱图见下图。氯甲炕二氯甲烧时间，mln 主或甲炕色谱国计算按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。Vn二V273JP., y一y一u . 273十t 101. 3 7 7. 1 ( 1 ) 式中:Vo -标准状况下的样品体积，mL;V 样品体积，mL;t一一温度，C;户一大气压力，kPa。按式(2)计算氯甲烧的浓度。7.2 . ( 2 ) x=毛X1 000 式中:x一一空气中氯甲烧的浓度，mg/m气C 由标准曲线上查出氯甲饶的含量，问;Vo -标准状况下的
5、样品体积，mL。说明本法的检测限为2.7X103g(直接进样1mL空气样品)，测定范围为4400mg/m3。当浓度为8 8. 1 G/T 1 6078 -1 995 20 ,40 , 80 ,400 mg/m3时，变异系数分别为7.1%, 4.2% , 3.9% ，3.8%。8.2 用100mL大注射器采样，注意样品的代表性。8.3 采集的样品在运送和保存期间均应垂直放置，在与采样时相近的温度下，尽快分析，不得超过24 h，否则含量有变化。8.4 配制标准气和对照样品所用的清洁空气系指不含氧甲烧及其干扰杂质的空气。8.5 现场空气中甲烧是可能影响氯甲烧测定的重要因素。因此，在选择分析条件时，主要考虑甲烧和氯甲饶的分离。8.6 空气中的共存物有甲烧、二氧甲饶、氯仿、四氯化碳等，但在本法条件下均不干扰测定，可一一分开。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由四川省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人陈舜英、王福云、王睿。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
