1、GB/T 16108-1995 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中错及其化合物的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1996年7月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:山东省劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人:樊华民、仇宝荣。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。-1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中错及其化合物的二甲盼橙分光光度测定方法Workplace air-Determination of zirconium and its com
2、pounds-Xylenol orange spectrophotometric method G/T 1 61 08 -1 995 本标准规定了二甲酣橙分光光度法测定车间空气中错及其化合物浓度的方法。本标准适用于生产和使用错及其化合物的车间空气中错及其化合物浓度的测定。2 原理错及其化合物采集在过氯乙烯滤膜上，滤膜样品经盐酸海解，在0.5mol/L的盐酸溶液中，错离子和二甲酣橙反应生成红色络合物，比色定量。3仪器3. 1 采样夹。3. 2 滤料，过氯乙烯滤膜。3. 3 抽气机。3. 4 流量计，010L/min。3. 5 具塞比色管，25mL。3. 6 分光光度计，10mm比色杯。4 试剂4
3、. 1 2 mol/L盐酸。4.2 0.5 mol/L盐酸。4.3 二甲酣橙榕液，0.4g/L。4.4 错标准榕液，称取O.353 3 g氧氯化错(ZrOClz 8HzO) ，用2mol/L盐酸溶解，然后转入100mL 量瓶中，用2mol/L盐酸稀释至刻度，混匀，此溶被1mL=l mg错。使用时吸取1mL于100mL量瓶中，加3mL蒸馆水，然后用0.5mol/L盐酸稀释至刻度，配成1mL=10用错的标准恪液。5 采样将滤料固定在采样夹内夹紧，以5L/min的速度，抽取1015L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验将装好滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
4、国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16108 1995 6. 2 样品处理6.2.1 水榕性错化合物样品，将采样后的滤膜放入25mL烧杯中，加10mLO. 5 mol/L盐酸，置电炉上加热近沸，取下冷却，转入25mL比色管中，用0.5mol/L盐酸洗涤烧杯和滤膜3次，洗液并入比色管中，并加0.5mol/L盐酸稀释至刻度，1昆匀。取10mL样品溶液于比色管中，供测定用。6.2.2 水不榕性错化合物样品，如样品为二氧化错(ZrOz)，则将采样后的滤膜放入瓷士甘锅中，在电炉上重叠放两块空心耐火砖，将增塌置于其内，用耐火薄片盖上，加热灰化成白色残渣，冷却后加入1m
5、L硫酸镀-硫酸溶液(10g硫酸镀溶于30mL放硫酸中)再置电炉上加热潜解，并继续加热除去硫酸，恰好蒸干，然后用适量0.5mol/L盐酸洗涤增塌3次，洗液并入25mL比色管中，并稀释至刻度，棍匀。以下步骤同6.2.1。如样品为偏错酸铀(NaZZr03)，则将滤膜放在25时，烧杯中，加10mL6 mol/L盐酸，置电炉上加热搅拌至沸，剩余约2mL(切勿蒸干)，取下冷却，用适量0.5mol/L盐酸冲洗烧杯3次，洗液并入25时，比色管中，并稀释至刻度，11昆匀。以T步骤同6.2.106.3 标准曲线的绘制按表1配制标准管。表1错标准管的配制管号。2 3 4 5 6 错标准溶液.mL。O. 1 O. 3
6、 O. 5 1. 0 1. 5 2.0 0.5 mol/L盐酸，mL10 9.9 9. 7 9. 5 9.0 8.5 8.0 错的含量，g。3 5 10 15 20 向各标准管中加入1mL二甲酣橙榕液，1昆合均匀，15min后于波长540nm下比色，绘制标准曲线。6.4 样品测定用6.3相同的操作条件进行样品测定，比色后由标准曲线上查出错的含量。7 计算7. 1 按式(1)计算标准状况下的样晶体积。273 ,/ P V o = V X一一一一一一一一-( 1 ) 273 + t 101. 3 、式中:V。一标准状况下的样晶体积，L;V一一采样体积，L;t采样现场的空气温度，C;户一一采样现场的
7、大气压力，kPa。7. 2 按式(2)汁算空气中错的旅度。式中:C 空气中错的浓度，mg/m气m一所取样品榕掖中错的含量，用;Vo-标准状况下的样品体积，L。2.5 m c= 一一一-一V。. ( 2 ) GB/T 16108-1995 8说明8. 1 本法的检出限为0.7g/10mL，线性范围120周/10mL，变异系数分别为5.3%，1.8% , 3.1% , 0.9% , 0.5% ，0.8%。8. 2 采样效率，二氧化错为97.9%，氧氯化错99.0%，偏错酸纳为95%。8. 3 本法回收率，在惊膜上加氧氯化错1.54. 8 mg，偏错酸纳1.23. 5 mg，二氧化错0.8-5.9mg , 回收率分别为104%, 103.6% ，97.9%;加1050吨错的回收率97.6%。8.4 10倍于错的铁，50倍的牡，15倍的铁，60倍的顿、饵，80倍的铅、100倍的钙、镇均对错的测定无干扰;因为错、错共存的比例约为100: 1，故在被度较低时错的干扰可忽略不计。8.5 本法操作简便，抗干扰性强，显色后15min至2h吸光度恒定不变。二甲酣橙溶液在冰箱中保存4个月仍可应用。8.6 处理二氧化错样品除去硫酸和处理偏错酸铀除去盐酸时，必须注意观察，切勿蒸干。否则影响测定结果。
