1、GB/T 1 611 4 -1 995 前占1口本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中一硝基氯苯的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1996年7月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:广东省职业病防治院。本标准主要起草人:叶能权、陈利平、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中一硝基氯苯的盐酸菜乙二肢分光光度测定方法Workplace air-Determination of chloronitrobenzen
2、e -N - (1-naphthyl) -ethylenediamine dihydrochloride spectrophotometric method GB/T 1 611 4 -1 995 本标准规定了盐酸菜乙二胶分光光度法测定车间空气中一硝基氯苯浓度的方法。本标准适用于生产和使用一硝基氯苯的车间空气中一硝基氯苯浓度的测定。2 原理在酸性溶液中，一硝基氯苯被三氯化铁还原成一氨基氯苯，经重氮化后与盐酸菜乙二股偶合生成紫色，比色定量。3 仪器3. 1 多孔玻板吸收管。3. 2 抽气机。3. 3 流量计，01L/min。3. 4 恒温水浴。3. 5 具塞比色管，10mL。3. 6 分光光度计
3、，20mm比色杯。4 试剂4. 1 吸收液:无水乙醇。4.2 盐酸，2mol/L。4.3 三氯化铁榕液，150g/L。于冰箱中保存。4.4 澳化饵榕液，100g/L。4.5 亚硝酸销溶液，32g/L。临用时配制。4.6 氨基磺酸接溶液，20g/L。于冰箱中可保存一周。4. 7 盐酸菜乙二胶榕班，10g/L。于冰箱中可保存一周。4.8 对硝基氯苯标准溶液:准确称取O.100 0 g对硝基氯苯，用无水乙醇榕解后转入100mL容量瓶中并稀释至刻度，此榕被1mL=l mg对硝基氯苯，使用时用1+1乙醇稀释成1mL=10g对硝基氯苯的标准溶液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实
4、施GB/T 1 611 4 -1 995 5 果样串联两支各装有5mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.3L/min的速度抽取6L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验将装好吸收液的吸收管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理用吸收管中的吸收液洗海进气管的内壁3次，将两个吸收管中的样品溶谊分别倒入10 mL比色管中，以少量水洗海吸收管2次，洗液与样品液合并用水稀至10mL。量取2.5mL于另一比色管中，供测定。6.3 标准曲线的绘制按表l配制一硝基氯苯的标准管。表1一硝基氯苯标准管的配制管号。Z 3 4 5 6 对硝基氯苯标准溶液，mL。0.10 0.20
5、0.40 O. 60 0.80 1. 00 1十1乙醇溶液，mL2. 5 2.4 2.3 2.1 1. 9 1. 7 1. 5 硝基氯苯含量，g。1 2 4 6 8 10 向标准管中各加入0.4mL盐酸(4.2)及0.05mL三氯化铁梅液，置于50C水浴中保温15min，取出放冷，加1mL水，1mL澳化拥榕被及0.1mL亚硝酸铀溶液，提匀，放置10min，加入0.5mL氨基磺酸锻悔液，充分振摇至无气泡发生为止，放置5min，加入1mL盐酸菜乙二胶榕攘，加水稀释至10 mL，Y昆匀，放置15min，用20mm比色杯，于波长560nm下测吸光度，以一硝基氯苯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。6.4
6、样品测定样品管操作同标准管，测吸光度后由标准曲线上查出一硝基氯苯的含量。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。273 V = V x一一)一一Xv . 273 + t 101. 3 式中:V。一标准状况下的样品体积，L;V一-样品体积，L;t一一温度，C;户大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算空气中一硝基氯苯的浓度。4(mj十m2)c = Vo 式中:C一一空气中一硝基氯苯的浓度，mg/m3; 矶、叫一一一分别为第一、第二吸收管所取样品梅液中一硝基氯苯的含量，用;V。一一标准状况下的样品体积，Lo8说明( 1 ) . ( 2 ) 8. 1 本法的检出限为O.5吨/2
7、.5mL;灵敏度当比色体积为2.5mL时，1月的一硝基氯苯应有O.042 的吸光度;本法的测定范围为O.510周/2.5mL，当一硝基氯苯的浓度为2.0，5.0，8.0问/2.5mL 时，变异系数分别为7.3%，2.5%和2.2%。GB/T 1 611 4 -1 995 8. 2 串联两支盛5mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.3L/min速度采祥20min，当空气中一硝基氯苯的坡度在0.83-5.40mg/m3时，前管的采样效率为87.1%-96.2%。8.3 样品采集后当天分析完毕，显色后15min发色完全，至少在2h内稳定。8.4 在10mL的显色体积中，若1+1的乙醇超过4mL，显色坡有时会产生浑f虫的现象，因此，样品的用量只能取2.5mL。在加入澳化饵及亚硝酸制海液前，于样掖中加入1mL水，以避免出现浑出现象。过量的亚硝酸纳能与盐酸菜乙二股作用产生黄色而影响比色，所以当加氨基磺酸锻后必须充分振摇，以彻底除掉亚硝酸锅。8. 5 硝基苯、工硝基苯、苯牍等对一硝基氯苯的测定有干扰。
