1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化销量的测定Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate Determination of europium oxide content 1 主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化销含量的测定方法。GB!T 16484.2 1996 本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧他销含量的测定。测定范隅，0.010%0. 20%。2 51用标准GB 1. J, 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1167 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般
2、规定3 方法原理试样以盐酸溶解。在稀盐酸介质中，直接以氢等离F光源激发，进行光谱测定。4 试剂和材料4. 1 盐酸(pl.19 g/mLl, 4.2盐酸(1十1)。4.3 硝酸(1十1)。4.4 过氧化氢(30%).市售。4. 5 氧气.9日.99%。4-F 氧化斓标准贮存溶液称取1.000 0 g经白。灼烧1h的氧化制99.9) %).置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸(4.3) .滴加过氧化氢(4.4).低温加热溶解至清亮，取F冷却。移入100mL在娃瓶中，用水稀释至刻度.11ll匀。此溶液1mL含10mg氧化怖。4.B 氧化错标准贮存溶液3称取O.200 0 g经850C灼烧1h的氧
3、化错(，:99.99%).置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.2).低温加热溶解后，取下冷却。移入100mL容量瓶中.用水稀释罕刻度.泥匀。此溶液1mL含2mg氧化错。4.9 氧化钦标准贮存溶液:称取1.000 0 g经吕50T:灼烧1h的氧化牧(99.99%).: f 100 rnL烧桥、巾，加入10mL盐酸(4.2).低温加热熔解后，取下冷却。移入10001L容量瓶中.用水稀悻刻皮，混匀。此溶液1mL含10mg氧化铁。410 氧化U标准贮存溶液z称取o.200 0且经850C灼烧1h的氧化钞C99.99，99.99;仆-FE干l(I (_I mL . .t;主杯巾，加入1001L盐
4、酸(4.2) .低温方Il她溶解后，取t:冷却。格人00 mL容量瓶巾qH尔硝样辛苦li段，出生L此济液lO1L含2mg氧化L，4. 13 氧化挝标准贮仔格i1宝:称取O.200 0 且经8;0C灼烧1h的氧化也J:(:q9.!(Jit). rt f _门口mi，烧杯中，加入20ml.硝酸(4.3).加10mL 过氧化氢(1.4).低温加热熔解后，取.令却y移人100mL容击瓶中，府水稀释至l度.j昆匀。此溶液1mL含2mg氧化饿。4. 14 氧化忆标准贮存溶液:称取O.200 0 g经850C灼烧1h的氧化纪(99.9日;仆，世子1日om!.悻杯中，加入10mL盐酸(4.2)，低温加热溶解后
5、，取下冷却。移入100ml.容量瓶中，用水稀释卒刻皮.也匀。此?在1夜1mL; 2 mg氧化忆。5 仪器5. 1 计算机控制顺序扫描单色仪:倒数线色散率不大于0.25nn巾nn105. 2 光源:等离子光源，功率2.5kW , 6 i武样6. 1 氯化瑞士试样的制备将试样破碎.迅速置于称垦瓶中，立即称量。6.2 碳酸部土试样的制lJi寄:将试样于105C110(烘2h，j辈子干燥器中，冷却至言混。7 分析步骤J.1 分忻试液的配制7. 1. 1 准确称取2.000 0 g试悸肘，哇于200mL烧杯中，加10mL盐酸(4.2) .低温?在解后.取|、冷圭P.格入100mL容量瓶中，用水稀释豆豆1
6、r墅，混匀。7. 1. 2 1t取10.00mL试1!Z(7.1. 1)于100mL容量瓶中，川5mL盐酸(4.) .用水稀释至刻度.泌匀待视iL7.2 标仲溶液的制备将各稀土标准贮仔溶液(4.64. 14)按表1分别移入两个100mL容量瓶;-1，. ti 10 mL注目主(lU.以;j(稀将全刻jE咱混匀。制得两个标样溶液。表1氧化物含量，lg/mLwll二，飞)7|-o，-rz工工7飞:RLL:!飞(;!号:;12UJJF丁;丁;一一;:7 1 i5 0 二F。、.。主，1 I rL :; 1 , )、一一一一?3 测定7. 3. 1 洲定条件等离F光波:人射功率。.75kW.J豆射功率
7、小于0.5kW锐气叫址.J辛却气流量1门_/nutl等7句子气流量。-4UId/mlnc 351 GB/T 1 6484. 2一-1996观测高度:线圈I二方12mmo 分析线对及线性范围:分析线，272.7nm，线性范围，0.01 %O. 20% , 7. 3. 2 将分析试液(7.1.2)与标样?容液同时进行氧等离子光谱测定。8 分析结果的计算与表述将标样熔i面(7.幻的含量直接输入计算机，根据标液和试液的强度值.由计算机汁算并输出分析结果。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。表2氧化物含量范围.%OJOO. 100 Eu20J 0. IOOO. 200 附加说明.本标准由国家计委稀上办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由包钢稀土研究院起草E本标准主要起草人王琳。354 允许相对菜.%12 6
