1、GB/T 18204. 24-2000 前言为贯彻执行公共场所卫生管理条例和GB96639673-1996、GB16153-1996(公共场所卫生标准),加强对公共场所卫生监督管理,特制定本标准。本标准中的方法是与GB96639673-1996、GB 16153-1996相配套的监测检验方法。本标准第一法为仲裁法。本标准为首次发布。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:中国预防医学科学院环境卫生监测所、江苏省卫生防疫站、北京市卫生防疫站、成都市卫生防疫站、河南省卫生防疫站、广州市卫生防疫站、蚌埠市卫生防疫站、安徽省卫生防疫站、山东省卫生防疫站、贵州省环境
2、卫生监测站。本标准主要起草人z曲建翘、吴才刚(红外线气体分析仪法),段伟明(气相色谱法),吴才刚、曲建翘(容量滴量法)。275 1 范围中华人民共和国国家标准公共场所空气中二氧化碳测定方法Methods for determination of carbon dioxide in air of public places 本标准规定了公共场所空气中二氧化碳浓度的测定方法。本标准适用于公共场所空气中三氧化碳浓度的测定。第一法不分光红外线气体分析法2 原理GB/T 18204. 24一2000二氧化碳对红外线具有选择性的吸收。在一定范围内,吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品中二氧化
3、碳的浓度。3 试剂和材料3. 1 变色硅胶z于120C下干燥2h。3- 2 元水氯化钙分析纯。3.3 离纯氮气3纯度99.99%。3. 4 烧碱石棉:分析纯。3-5 塑料铝循复合薄膜采气袋。.5L或1.0L, 3- 6 二氧化碳标准气体(0.5 %)贮于铝合金钢瓶中。4 仪器和设备4. 1 二氧化碳不分光红外线气体分析仪4. 1. 1 仪器主要性能指标如下:测量范围,OO.5%l. 5%两档。重现性:士1%满刻度。零点漂移z运土3%满刻度/4ho 跨度漂移:;士3%满刻度/4ho 温度附加误差,(在1080C)0.5L/min。响应时间s指针指示到满刻度的90%的时间用标准曲线法查标准曲线定量
4、,或用公式(2)计算浓度。c h X B, 式中:C 样品空气中二氧化碳浓度,%; h 样品峰高的平均值,mrn;B, 由6.2. 2项得到的计算因子,mmo饵.2用校正因子按公式(3)计算浓度:式中,c 样品空气中二氧化碳浓度,%j h 一样品峰高的平均值,mm;chxj f 由6.2. 3项得到的校正因子.%/mmo15 测量范围、精密度和准确度15. 1 测定范围进样3mL时,测定浓度范围是o.02%O. 6%。15.2 检出下限进样3mL时,最低检出浓度为0.014%。15.3 干扰和排除由于采用F气相色谱分离技术,空气、甲皖、氨、水和二氧化碳等均不干扰测定。15.4 重现性二氧化碳浓
5、度在O.1%0.2%时,重复测定的变异系数为5%3%。15. 5 回收率二氧化碳浓度在o.02%O. 4%时,回收率为95%105%.平均回收率为99%。第三法容量滴定法16 原理( 2 ) . ( 3 ) 用过量的氢氧化领溶液与空气中二氧化碳作用生成碳酸锁沉淀,采样后剩余的氢氧化顿用标准乙二酸溶液滴至盼歌试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积,即可测得空气中二氧化碳的浓度。17 试剂和材料17.1 吸收液17- 1. 1 稀吸收液(用于空气二氧化碳浓度低于0.15%时采样),称取1.4g氢氧化顿CBa(OH)2 8H,O J和0.08g氯化领(BaCI, 2H,()溶于800
6、mL水中,加入3mL正了醇,摇匀,用水稀释歪1000 mL 17.2 浓吸收液(用于空气二氧化碳浓度在0.15%0.5%时采样),称取2.8g氢氧化领(Ba(OH) , 8H2() J和0.16g氧化:!J!(BaCI2 2H2)溶于800mL水中,加入3mL正丁醇,摇匀,用水稀释1000 mL 上述两种吸收液应在采样前两天配制,贮瓶加盖,密封保存,避免接触空气。采样前,贮液瓶塞接上铺石灰管,用虹吸收管将吸收液吸至吸收管内。17- 2 草酸标准溶液,称取0.5637g草酸.(H,C20 , 2H,).用水济解并稀释至1000 mL.此溶液279 GB!T 18204. 24 - 2000 1
7、mL相当于标准状况(OC, 101. 325 kPa)O.l mL二氧化碳。17. 3 盼敢指示剂17. 4 正丁醇17.5 纯氮气(纯度99.99 %)或经碱石灰管除去二氧化碳后的空气。18 仪器和设备18. 1 恒流采样器流量范围。1L/min.流量稳定、可调恒流误差小于2%;采样前和采样后用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差不大于5%。18.2 吸收管z吸收液为50mL,当流量为0.3L/min时,吸收管多孔玻璃板阻力为392.27 490. 33 Pa 0 18.3 酸式滴定管,50mL。18.4 硕量瓶,125mL , 19 采样取一个吸收管(事先应充氮或充入经销石灰处理的空气)加入
8、50mL氢氧化领吸收液,以0.3 L/min流量,采样510min,采样前后,吸收管的进、出气口均用乳胶管连接以免空气进入。20 分析步骤采样后,吸收管送实验室,取出中间砂恋管,加寨静置3h.使碳酸顿沉淀完全,吸取上清液25mL 于腆量瓶中(腆量瓶事先应充氮或充入经碱石灰处理的空气),加入2滴盼敢指示剂,用草酸标准液滴定至溶液的着色由红色变为元色,记录所消耗的草酸标准溶液的体积。同时吸取25mL未采样的氢氧化顿吸收液作空白滴定,记录所消耗的草酸标准溶液的体积(mL)。21 结果计算21. 1 将采样体积按公式(4)换算成标准状态下采样体积:T , P Vo二V,X一一-0一一273十tPO (
9、 4 ) 式中Vo标准状态下的采样体积L;V, 采样体积,L=采样流量(L/min)X采样时间(min); t 采样点的气温,c ; To 标准状态下的绝对温度,273K; P 采样点的大气压力,kPa;Po 标准状态下的大气压力101kPa。21.2 空气中二氧化碳浓度按公式(5)计算zc= 20 X (b - a) 。V -( 5 ) 式中!( 空气中二氧化碳浓度,%; 。样品滴定所用草酸标准溶液体积,mL;b 空白滴定所用草酸标准溶液体积,mL;Vo 换算成标准状况下的采样体积,L。22 测量范围、精密度和准确度22. 1 测定范围280 GB/T 18204. 24 - 2000 当采
10、样体积为5L时,可测浓度范围o.001%0. 5% 0 22.2 灵敏度样品溶液每消耗1mL标准草酸溶液,相当于0.1mL二氧化碳(标准状况。C.101. 325 kPa)o 22.3 检出下限当采样体积为5L时,检出浓度为下限0.001%。22.4 干扰及排除空气中二氧化硫、氮氧化物及乙酸等酸性气体对本法的吸收液产生中和反应,但般环境空气中二氧化碳浓度在500mg/m3以上,相比之下,空气中上述酸性气体浓度要低得多。即使空气巾二氧化硫浓度超过0.15mg/m3的100倍,并假设它全部转变为硫酸,对本法所引起的干扰不到5%。22. 5 精密度和准确度对含二氧化碳o.04%0. 27%的标准气体的回收率为97%98%,重点测定的变异系数为2%4%。:!Hl G/T 18204.24 - 2000 附录A(提示的附录)气相色谱法分析空气中二氧化碳的实例A1 色谱分析条件柱箱温度:室温(O35C);检测室温度g室温(lO35C);汽化室温度:室温(lO35C);载气2氢,50mL/min; 记录仪:满量程5mV.纸速5mm/min; 进样量2用六通进样阀进样3mL。A2 按Al色谱分析条件所得到的色谱图。02+N2 1120 56CH口,28 . 1 12 u盯1e0 4 8 S02 3230 图Al标准气和样品气色谱图282