1、GB/T 19421. 10-2003 前言GB/T 19421(层状结晶二硅酸锅试验方法分为12个部分E-GB/T 19421. 1 a相层状结晶二硅酸锁定性分析X射线衍射仪法，一一-GB/T19421. 2 臼度的测定;一一GB/T19421. 3 pH值的测定;一-GBjT19421. 4 EDTA容量法测定钙交换能力;-GBjT 19421. 5 EDTA容量法测定钱交换能力;一-GBjT19421. 6 重量法测定灼烧失量;GBjT 19421. 7 重量法测定湿存水量;一一-GBjT19421. 8 邻菲罗琳比色法测定三氧化二铁含量，一一GBjT19421. 9 容量法测定氧化销含
2、量;一-GBjT19421. 10 氟硅酸何容量法测定二氧化硅含量;一-GBjT19421. 11 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量;今一-GBjT19421. 12 原子吸收分光光度法测定氧化娱含量。本部分为GBjT19421的第10部分。本部分由中国轻王业联合会提出。本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位山东铝业股份有限公司研究院、中国日用化学工业研究院。本部分主要起草人:王云霞、苏献瑞。GB/T 1942 1. 10一2003层状结晶二硅酸铀试验方法氟硅酸饵窑量法测定二氧化硅含量1 范围GB/T 19421的本部分规定了层状结晶二硅酸锅中以氟硅酸梆容量法测定二氧化硅
3、含量的方法。本部分适用于可用作洗涤助剂的层状结晶二硅酸锅中二氧化硅含量(50%70%)的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T19421的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(lSO6353-1: 1982 , NEQ) 3 原理试样在酸性溶液里加热溶解，冷却，加人氟
4、化镀解聚。在浓盐酸溶液中，在氯化御、氟化御存在下，充分搅拌、静置，氟硅酸镀转化成微溶于水的氟硅酸御。过滤，洗涤沉淀至中性，加人沸水使之水解，立即用氢氧化纳标准滴定溶液滴定生成的氢氟酸，计算二氧化硅含量。反应式如下2层状结晶工硅酸纳+HCl十H20一H2Si03十NaClH2Si03十3NH，F+4HC1+KCl卡3KF一一+K2SiF，t +3NH，Cl+2KCl十3H20K2Si几十3H20(沸)一2KF+，H2Si03十4日FNaOH十HF一一+NaF十H204 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馆水或去离子水或纯度相当的水。4.1 氯化御(GB/T646)。4.2
5、 盐酸(GB/T622)，0+3)溶液。4.3 盐酸(GB/T622) , 0十1)溶液。4.4 氟化饵(GB/T1271),100 g/L溶液。4.5 氟化镀(GB/T1276) , 100 g/L溶液。4.6 氯化饵(GB/T646)饱和乙醇溶液z称取50g氯化御(4.1)于500mL烧杯中，加水溶解后，加入95%乙醇500mL，混匀，装瓶。4.7 氢氧化纳(GB/T629) , dNaOH) O. 5 mol/L标准溶液:按GB/T601-2002中4.1配制和标定。4.8 盼!t(GB/T10729)指示液，10g/L乙醇溶液=按GB/T603-2002中4.1. 4. 22配制。5
6、仪器普通实验室仪器和GB/T 19421. 10-2003 5.1 塑料烧杯，250mL。5.2 塑料漏斗，何cm，._，lOcm o 5.3 塑料棒。5.4 快速定性滤纸，P12.5cm。5.5 不锈钢银子。6 试验程序6.1 试样制备试样预先于105C土2C烘箱中烘干2h，取出置于干燥器中，冷却至室温，备称样用。6.2 测定称取0.1g试样(6.1)(精确至0.001g)于150mL烧杯中，加入少量水，加热1min，使其溶解，加入盐酸溶液(4.2)4mL，再加热1min，用约15mL热水转移入塑料烧杯(5.1)中，冷却至室温。接着加入氟化钱溶液(4.5)3mL，盐酸溶液(4.3)10mL，
7、氟化饵溶液(4.4)5mL，氯化饵(4.1)3g , 用塑料棒(5.3)充分搅拌，静置10min，有白色沉淀生成。用快速定性滤纸(5.4)和塑料漏斗(5.2)过滤，用氯化伺饱和乙醇溶液(4.6)洗涤杯壁及沉淀五次，每次用量约3mL。用慑子(5.5)将滤纸连同沉淀夹回原塑料烧杯中，捣碎，沿杯壁一周加入氯化饵饱和乙醇溶液(4.6)10 mL，加盼歌指示剂(4.8)3漓，在搅拌下，用氧氧化锅标准滴定溶液(4.7)中和游离酸至粉红色，30s 不褪。将塑料烧杯置于沸水浴上，加入预先加有酣歇指示液并巳中和过的沸水100mL，使沉淀水解，立即在搅拌下，加入酣歌指示剂3滴，用氢氧化纳标准滴定溶液(4.7)滴定
8、至微红色，30s不褪色为终点，记录滴定毫升数(V)。7 试验结果计算层状结晶二硅酸锅中二氧化硅质量百分含量以SiO，(%)表示，按公式(1)计算:cXVXO.01502 Si02%) = 1. V V.V .l. V V! X 100 .( 1 ) 在式中gc 氢氧化纳标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V 试样耗用氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m 试验份质量，单位为克(g); 0.015 02 试样中二氧化硅的毫摩尔质量。/4)Si02，单位为克每毫摩尔(g/mmoD。以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后一位为测定结果。8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%，以大于0.5%的情况不超过5%为前提。
