1、前言GB/T 19421层状结品二被酸锦试验方法分为12个部分zGB/T 19421. 1 占领层状结晶二破费量锁定性分析X射线衍射仪法;GB/T 19421. 2 白皮的测定;一GB/T19421. 3 pH值的测定;GB/T19421. 4 EDTA容量法测定钙交换能力s一-GBT19421. 5 EDTA容量法测定续交换能力;一GB/T19421. 6 .1量最法测定灼烧失最;一GB/T19421. 7 重魔法测定湿存水量;GB/T 19421. 8 邻菲罗琳比色法测定三氧化二铁含量:一GB/19421.9 容囊法泌定氧化镇含量s一GB/T1942 1. 10 氟硅酸苦甲容量法测定二氧化
2、硅含意1GB/T 19421. 11 原子吸收分光光1t法测定氧化钙含量;一-GB/T19421. 12 原子吸收分光光度法测定氧化镣含量。本部分为GB/T19421的第11部分e本部分灼附录A为规范位附录，附录8为资料往附录。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由余国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起丑事单位，j东铝业股份有限公湾研究院、中r;m日照化学工业研究院。本部分主要起草人2王云毒室、苏童主瑞。GB/T 19421. 11-2003 GB/T 19421. 11一2003层状结晶二硅酸铀试验方法原子吸收分光光度法测定氧化钙含量1 范围GB/T 19421的本部分规定了层状结晶
3、二硅酸纳中原子吸收分光光度法测定氧化钙含量的方法。本部分适用于可用作洗涤助剂的层状结晶二硅酸锅中氧化钙含量(0.001%0. 01%)的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T19421的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(!SO6353- : 1982 , NEQ) 3 原理试样加硝酸、高氯酸、氢氟酸加热分解除硅，在盐酸
4、介质中，直接引入原子吸收火焰中测定，铝、硅、铁等元素对测定有于扰，用氯化银消除。4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馆水或去离子水或纯度相当的水。4.1 盐酸(GB/T622) , (1 + 1)溶液。4.2 盐酸(GB/T622) , (1十3)溶液。4.3 硝酸(GB/T626)，优级纯。4.4 高氯酸(GB/T623)，优级纯。4.5 氢氟酸(GB/T620) .400 g/L溶液。4.6 氯化银(HG3-1073).优级纯.150g/L溶液。4.7 氧化钙标准储存溶液z准确称取1.785 7日基准碳酸钙(GB2596)(预先在105c烘箱中烘1h.并置于干燥器
5、中冷却至室温)于250mL烧杯中，加20mL水，滴加盐酸(4.1)至完全溶解，再加10mL.煮沸3min驱除二氧化碳，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中.稀释至刻度，摇匀。此溶液为1mL含 mg氧化钙。4.8 氧化钙标准溶液=移取50.00mL氧化钙标准储存溶液(4.7)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1mL含50吨氧化钙。5 仪器普通实验室仪器和5.1 原子吸收分光光度计，附有空气乙烘燃烧器，钙空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计均应达到以下指标E最低灵敏度z校准曲线中等差浓度标准溶液的最高浓度的吸光度应不低于0.300O. 校准曲线的线性2五个等差浓度标准溶液中，最
6、高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最GB/T 19421.11-2003 低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.8倍a最低稳定性g校准曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相当于最高浓度吸光度平均值的变异系数分别小于1.5%和0.5%。最低稳定性变异系数的计算见附录A.GGX-6型原子吸收分光光度计的工作参数参见附录B。5.2 黄金皿.50mL. 6 试验程序6.1 校准曲线的绘制分别移取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化钙标准溶液(4.8)于一组50 mL容量瓶中，依次加入4mL盐酸(4.11.5mL氯化银溶液
7、(4.们，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，以空气乙烘火焰测量吸光度。以氧化钙浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标，绘制校准曲线。6.2 试样制备试样预先于105C土2C烘箱中烘干2h.取出置于干燥器中，冷却至室温，备称样用。6.3 测定称取0.5g试样(6.2)(精确至0.001g)于黄金皿(5.2)中，加人2mL硝酸(4.3).2mL高氯酸(4.4) .10 mL氢氟酸(4.日，置于电热板上加热，冒尽自烟，再加入10mL氢氟酸(4.5)冒尽白烟。取下黄金皿(5.2).加入10mL盐酸(4.1).再加热溶解残渣。移入100mL容量瓶中，加水至
8、刻度，摇匀。分取20mL于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.2).5mL氯化银(4.的，加水至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，以空气一乙快火焰测定吸光度，从校准曲线上查出氧化钙的浓度。7 结果计算层状结晶二硅酸锅中氧化钙质量百分含量以CaO(%)表示，按公式(1)计算z式中3cXV CaO(%) =一-一一丁X100 m X 10 c-一自校准曲线上畜得的氧化钙浓度，单位为微克每毫升(g/mU，V 被测溶液的体狈，单位为毫升(mL)，m-分取溶液相当试样量，单位为克(g)。以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后三位为测定结果-8 精密度. ( 1 ) 在重复性
9、条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%，以大于0.005%的情况不超过5%为前提。附录A(规范性附录)最低稳定性变异系数的计算最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度读数的变异系数计算公式如下z式中zSo =守JZ-辛FSo =!号JZEPESo 最高浓度标准洛液吸光度的百分变异系数;So -零高浓度标准榕液吸光度的百分变异系数gc一一最高浓度标准溶液的吸光度，C一一最高浓度标准溶液的吸光度的平均值50 零高浓度标准溶液吸光度p。一一零高浓度标准溶液吸光度的平均值gn一一测量次数。附录B(资料性附录)GGX-6型原子吸收分光光度计的工作参数G/T 19421.11-2003 .( A.l) ( A.2 )
