1、前言GB/T 19421(层状结晶二硅酸纳试验方法分为12个部分z一GB/T19421. 1 a相层状结晶二硅酸纳定性分析X射线衍射仪法;一一GB/T19421. 2 臼度的测定g-GB/T 19421. 3 pH值的测定:一GB/T19421. 4 EDTA容量法测定钙交换能力;一GB/T19421. 5 EDTA容量法测定钱交换能力;一GB/T19421. 6 重量法测定灼烧失量;一GB/T19421. 7 重量法测定湿存水量F一一GB/T19421. 8 邻菲罗琳比色法测定三氧化二铁含量，一-GB/T19421. 9 容量法测定氧化纳含量;GB/T 19421. 10 氟硅酸何容量法测定
2、二氧化硅含量3GB/T 19421. 11 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量gGB/T 19421. 12 原子吸收分光光度法测定氧化镇含量。本部分为GB/T19421的第4部分。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位z山东铝业股份有限公司研究院、中国日用化学工业研究院。本部分主要起草人王云霞、苏献瑞。GB/T 19421. 4-2003 GB/T 19421. 4-2003 1 范围层状结晶二硅酸铀试验方法EDTA窑量法测定钙交换能力GB/T 19421的本部分规定了层状结晶二硅酸锅中钙交换能力的分析方法。本部分适用于可用作洗涤助剂的层状结
3、晶二硅酸销中钙交换能力的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T19421的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目翔的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备3 原理层状结晶二硅酸锅中纳离子可被钙离子交换，将定量的层状结晶二硅酸纳放入过量的氯化钙标准哥哥液中，二者反应生成硅酸钙沉淀，剩余钙离子用EDTA标准滴定溶液滴定，计算钙交换能力。4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用认
4、可的分析纯试剂和蒸馆水或去离子水或纯度相当的水。4. 1 乙二艘四乙酸二纳(EDTA)(GB/T1401)，以EDTA)= 0.01 mol/L标准滴定溶液按GB/T601-2002中4.15配制和标定O.1 mol/L标准滴定溶液，临用前再稀释10倍得c(EDTA)O. 01 mol/L标准滴定溶液(必要时重新标定)。4.2 氯化钙，以CaCl，) = O. 05 mol/L标准溶液a) 配和o:称取5.6g无水氯化钙(称准至O.OOlg)，用水溶解并稀释至1000 mL，混匀。b) 标定:用移液管吸取20mL此溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，然后从中吸取20 mL于250mL锥
5、形瓶中，加50mL水、2mL氢氧化锅溶液(4.3)和0.06g钙指示剂(4.日，用EDTA标准滴定溶液(4.1)滴定，由酒红色至蓝色为终点。c) 计算:氯化钙标准溶液浓度以c，(mol/L)表示，按公式。)计算。Co :二式中-c, X V, X 5 20 c，一二EDTA标准滴定溶液(4.门的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V，一标定时，耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.3 氢氧化纳(GB/T629) ,c(NaOHl =2. 5 mol/L溶液称取10g氢氧化铀溶解并定容至100mLo 4.4 氢氧化锅(GB/T629) ,c(NaOHJ = 0.5 mol/L
6、溶液称取2g氢氧化锁溶解并定容至100mL 4.5 钙指示剂a) 2-经基1-(2-瓷基-4-磺基1-荼奈基偶氮)-3-茶甲酸纳盐(钙试fJJ竣酸纳): . ( 1 ) 1 GBjT 19421. 42003 七氯化费每(GB/126在); c) 钙指示剂的配帘tl:将k述a)物质1份与b)物质100份研磨混匀。5 仪器普通实验室仪器和5. 1 超级恒滋糕。日.2元级调迷电动搅拌机Q6 试验程序6. 1 试草草寨i吉普试祥预先于105C士2(;烘箱中烘干2h，取出置于干燥器中，冷却至室插在，备称样用。6.2 试验份称取0.5g试样，精确到0.0001 g , 6.3 测定用移液管吸驭。.05m
7、o1/L氯化钙标准溶液(4.2)50rnL子500mL军事量去瓶中，加水稀将至td度混匀，全部转移交干燥的1000mL烧杯中，加数滴氢氧化纳溶液(4.4)调节榕液的pH值为10.5士O.l(在搅拌状态下用pH计测得)，加热至35(;，加入试验份(6.2)，立即把烧杯置于已恒温至35C土1C的水浴中，在50台r/min转速下搅拌20mino取F扇子燥的慢速定性滤纸过泼、.将最初的滤液弃去，立即移取切mL予250mL锥形辈革中，加入2.5mol/L氢氧化锵滚滚2mL(4. 3)藕1O. 06 g钙指示满付，日，用EDTA标准i商定溶液(4.1)淌寇，由酒红色烹蓝色为终点a7 结果计算层状结&二硅酸
8、锅中钙离子交换质量以CaC，(自在/g)表示，按公式(2)计算z50 CCaCl2 X一，X 50 X 100. 08 - VEDTA X CEDTA X 100.08 500 CaCO, (mg/自)出式中-50 m-一., 500 1号。0.8X(5XCaClZ- V EDTA X CrnTA) z Cc.叫一一氯化钙标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L): VmTA 漓定所消耗EDTA标准滴定溶液始体积，单佼为毫升(mL)，CEPTA一EDTA标准漓XE溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/Ll; m一一试验份质量，单位为克(g)。以两次平行测定的算术平均值表示到黎数个位为测定统泉。8 精密度( 2 ) 在重复11:条件下获得的两次独立测定然泉的绝对差债不大子2mg/g，以大于2mg/目的情况不起过5%为前撼。2
