1、ICS 67.040 C 53 道B中华人民共和国国家标准GB/T 20499-2006 食品包装用聚氯乙烯膜中己二酸二(2-乙基)己醋迁移量的测定Method for the determination of di (2-ethylhexyl) adipatemigrating from polyvinyl chloride film in contact with foodstuffs 2006-09-14发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2007-01-01实施发布GB/T 20499-2006 目。自本标准由中华人民共和国国家标准化管理委员会提出并归口。
2、本标准附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:陈志锋、凌云、孙利、彭涛、雍炜、唐英章、国伟、李军、孔莹、储晓刚。本标准首次发布。I GB/T 20499-2006 食品包装用聚氯乙烯膜中己二酸二(2-乙基)己醋迁移量的测定1 范围本标准规定了食品包装用聚氯乙烯(PVC)膜中己二酸二(2-乙基)己醋di(2-ethylhexyl) adipate, DEHA迁移量的测定方法。本标准适用于食品包装用聚氯乙烯(PVC)膜中己二酸二(2-乙基)己醋(di(2-ethylhexyD adipate, DEHA)迁移量的测定。2 原理PVC
3、膜在本标准附录A规定的条件下与相应的食品模拟物接触，材料中的DEHA迁移到食品模拟物中，经榕剂提取后，注入气相色谱仪中，采用氢火焰离子化检测器测定，外标法定量，气相色谱/质谱确证。3 试剂与材料除另有规定外，试剂均为分析纯。3. 1 冰乙酸。3.2 元水乙醇。3.3 乙酸乙醋z色谱纯。3.4 正己烧z色谱纯。3.5 模拟物A:去离子水或相当者。3.6 模拟物B:3%乙酸(质量浓度)水溶液。3. 7 模拟物C:15%乙醇(体积分数)水榕液。3.8 模拟物D.异辛烧。3.9 标准品:DEHA标准品，纯度二三99%。3. 10 标准储备液z准确称取DEHA标准品100.0mg(精确至0.1mg)，移
4、入100mL容量瓶中，加正己烧至刻度，漉合均匀后该标准储备液浓度为1000g/mL，储存在冰箱中保存备用。3. 11 实验用气体:氮气、氢气、氮气，纯度二三99.999%。4 仪器与玻璃器皿4. 1 气相色谱:配置氢火焰离子化检测器(FID)。4.2 气相色谱/质谱仪。4.3 迁移试验机4.4 氮吹仪。4.5 离心机。4.6 涡旋振荡器。4. 7 恒温烘箱。4.8 具塞锥形瓶:300mL。4.9 容量瓶:10mL、100mL。GB/T 20499-2006 4.10 离心管:10mL。4. 11 移液管:1mL、2mL、5mL , 10 mL。实验所用的玻璃器皿，都经过丙酣淋洗，通风晾干后待用
5、。5 分析步骤5. 1 样晶处理5. 1. 1 食品模拟物与迁移条件食品模拟物类型、迁移实验接触时间和接触温度须按照本标准附录A规定的条件和原则选取。4 500 r/min离心55.1.4 模拟物D准确量取1.检测。5.2 测定5. 2. 1 GC/FID 5.2. 1. 1 色谱时1ffB当者。5.2.1.2 5.2. 1. 3 进样口、5.2. 1.矿检测器温载气:氮气5.2. 1. 7 进样量:1L。5. 3 确证5.3. 1 GC川6条件聚硅氧皖或相5.3. 1. 1 色谱柱:DB-1毛细管柱30m X O.25 mmC内径)X 0.25m，100%二甲基聚硅氧皖或相当者。5.3.1.
6、2 柱温程序:初始温度为100oC，然后以150C/min的速率升至280oC，保持1mino 5.3. 1. 3 进样口温度:2800C。5. 3. 1. 4 色谱/质谱接口温度:280oC。5.3. 1. 5 载气:氮气1.0 mL/ min o GB/T 20499-2006 5. 3. 1. 6 电离方式:EI。5. 3.1.7 电离能量:70eV。5.3. 1. 8 监测方式:总离子流(TIC)方式。5.3. 1. 9 监测离子范围:40400(m/z)，其特征离子(相对丰度)为129(100)、147(22)、112(31)、57(37)，相对丰度允许变化范围士15%。5.3. 1
7、. 10 进样方式:不分流方式，溶剂延迟5min。5.4 空白试验式中:X一-DEHC一一标准V一一模拟S一一一样品K一一-折算比实1000-单位7 精密度8 检测限本方法的检测限为0.005mg 温峰出现，而且对应质谱碎片离子的质阳性结果。采用脂肪食品模拟物时，3 GB/T 20499-2006 附录A(规范性附录食晶包装用PVC膜中DEHA迁移检测的基本规定A.l 食晶模拟物由于食品包装用PVC膜可能包裹各种不同类型食品，不可能针对所有可能食品开展DEHA迁移量检测，因此引进食品模拟物。食品模拟物通常按照具有一种或多种食品类型特征进行分类，表人1列出了食品类型和使用的食品模拟物。表A.l食
8、品类型和食晶模拟物食品类型食品模拟物缩写水性食品(pH4.5)蒸馆水或同质水模拟物A酸性食品(pH，三4.5的水性食品)3%(质量浓度)乙酸模拟物B酒性食品15%(体积分数)乙醇模拟物C脂肪食品异辛烧模拟物DA.2 食晶模拟物的选择表A.2列出了PVC膜可能接触的各类食品及进行迁移检测时可选用的食品模拟物。表A.2在特定情况下检测食晶包装用PVC膜选用的食品模拟物接触食品类型选取的模拟物仅接触水性食品模拟物A仅接触酸性食品模拟物B仅接触酒性食品模拟物C仅接触脂肪类食品模拟物D接触所有水性和酸性食品模拟物B接触所有水性和酒性食品模拟物C接触所有酸性和酒性食品模拟物C和B接触所有脂肪和其他类型食品
9、模拟物DA.3 迁移检测条件(时间和温度)A. 3.1 选择迁移检测条件须按照PVC膜在实际使用过程中可预见的与食品接触的最长时间和最高使用温度进行选择。表A.3、表A.4列举了食品模拟物A、B和C的迁移条件;表A.5列举了脂肪食品模拟物异辛烧的迁移条件。A.3.2 当PVC膜标明为在室温或低于室温条件下使用，或该膜性质清楚表明应在室温或低于室温条件下使用时，对于水性模拟物A或B或C，应在接触温度为400C、接触时间为10d的迁移条件下进行检测，对于脂肪食品模拟物异辛烧应在接触温度为200C、接触时间为2d的迁移条件下进行检测。4 GB/T 20499-2006 表A.3使用食晶模拟物的常规迁
10、移检测时间接触时间检测时间t5 min 5 min 5 min24 h 10 d 表A.4使用食晶模拟物的常规迁移检测温度接触温度检测温度T5C 5C 5CT:二20C20C 20CT40C 40C 40cn三70C70C 70cn主100C100C或回流温度100CT120C 实际使用最高温度a 该温度对模拟物A、B或C可替换为100C或回流温度。PVC膜的熔点在120C左右，因此实际使用温度不可能达到120C。表A.5模拟物D异辛皖的迁移条件按照表A.3和表A.4选取的PVC膜的迁移条件对应使用模拟物D异辛烧的检测条件5C .10d 5C .0. 5 d 20C.10 d 20C , 1
11、d 40C.10 d 20C , 2 d 70C .2 h 40C .0. 5 h 100C .0.5 h 60C ,0. 5 h 100C.1 h 60C.1 h 100C.2 h 60C ,1. 5h 120C ,0. 5 h 60C. 1. 5h 5 GB/T 20499-2006 附录B(规范性附录塑料溶出物单面迁移试验机B.l 塑料溶出物单面迁移试验机应该具有以下功能:一一一能够确保PVC膜单面良好接触食品模拟物，另外一面不接触食品模拟物，接触面积为一一食品模拟物能充满整个试验机腔体，王起正瓦那空间，并密封良好，食品模拟物的量与接触面积之间的关系为每0.6dm2箭面积对应100mL有
12、喝摸拟物。一一试验机的材质应针对食眉模拟物在迁整条j生觅围内耐温耐蚀，应确保在迁移试验过程中没有干扰物或污染物B.2 塑料溶出物单面迁0形密封回螺栓6 pA nunUAUAUAUAnununvnununuvnunv 号，户。Fhuaznon，ApA 100 80 60 40 20 。7 pA 120 100 80 60 40 G/T 20499-2006 附录C(资料性附录食品包装用PVC膜中DEHA迁移实验相关谱图6 t/min 7 12 20 8 13 t/min 9 10 11 固C.3空白样晶(模拟物A)加标气相色谱图CGC/FID)7 GB!T 20499-2006 pA 160 1
13、40 120 100 80 60 40 20 pA 100 90 80 70 60 50 40 30 20 8 pA 100 90 80 70 60 50 40 30 20 1 7 7 7 8 8 8 9 10 11 12 13 t/min 圄C.4空白样晶(模拟物B)气相色谱圄(GC!FID)9 10 11 12 13t/min 固C.5空白样晶(模拟物B)加标气相色谱圈(GC!FID)9 10 11 12 13 t/min 圄C.6空白样晶(模拟物。气相色i曾固(GC!FID)GB/T 20499-2006 pA 160 140 120 100 80 60 40 20 7 8 9 10 1
14、1 12 13 t/min 圄C.7空白样晶(模拟物C)加标气相色谱圄(GC/FID)pA 400 300 200 100 。4 6 8 10 12 14 16 t/min 固C.8空白样晶(模拟物D)气相色谱圄(GC/FID)pA 400 300 200 100 。4 6 8 10 12 14 16 t/min 固C.9空白样晶(模拟物D)加标气相色i曾圈(GC/FID)9 GB/T 20499-2006 10 Abundance 800000 750000 700000 650000 600000 550000 500000 450000 400000 350000 300000 2500
15、00 200000 150000 100000 50000 Abundance 120000 110000 100000 90000 80000 70000 60000 50000 40000 30000 20000 10000 。CON-叮ONH筒。华人民共和国家标准食品包装用聚氯乙烯膜中己二酸二(2-Z基)己醋迁移量的测定GB/T 20499-2006 国中晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当k印张1字数21千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版当岳定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28549 GB/T 20499-2006
