1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准G/T 20500-2006 聚氯乙烯膜中己二酸二C2-Z基)己醋与己二酸二正辛醋含量的测定Method for the determination of diC2-ethylhexyl)adipate and di-n-octyl adipate in polyvinyl chloride film 2006-09斗4发布2007-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也世中国国家标准化管理委员会供WGB/T 20500一2006. - 目。自本标准由中华人民共和国国家标准化管理委员会提出并归口。本标准附录A为资料性附录。本
2、标准起草单位:中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:陈会明、孙利、唐英章、陈志锋、储晓刚、代汉慧、雍炜、李晓娟、陈冬东。本标准首次发布。I 1 范围聚氯乙烯膜中己二酸二C2-Z基)己醋与己二酸二正辛酣含量的测定GB/T 20500-2006 本标准规定了聚氯乙烯(PVC)膜中己二酸二(2-乙基)己醋di(2-ethylhexyl) adipate, DEHA与己二酸二正辛醋(di-n-octy1 2 原理用四氢映喃恪解气相色谱/氨火焰离3 试剂与材料3. 1 囚氢映喃:3.2 甲醇z分3.3 正己烧t3.4 标准品:3.5 标准储备定容，振荡均匀己烧溶解后转备液。标准储4 仪器4. 1 气
3、相色谱仪z配4.2 气相色谱质谱仪。4.3 分析天平(精度为4.4 超声披清洗器。4.5 氮吹仪。4.6 定量滤纸。4. 7 玻璃漏斗。4.8 容量瓶:10mL、50mL。4.9 玻璃移被管:1mL、2mL、5mL。4. 10试管:50mL。实验所用的玻璃器皿，都经过丙酣淋洗，通风晾干后待用。5 分析步骤5. 1 取样方法hylhexyl) adipate, DEHA与己到5称取A浓度为mL榕量瓶中，正己烧品50.0mg，用正00饵g/mL的标准储每批试样随机抽取10捆，每捆剪取50cmX50 cm一张，共10张，注明产品名称、批号和取样日期。GB/T 20500一2006其中半数供检测用，另
4、一半数保存两个月，以备仲裁分析用。5.2 样品前处理取清洁PVC膜，用剪刀裁成0.5cmXO. 5 cm样片，泪合均匀。准确称取0.100g样片于50mL试管中，加入5mL四氢映喃，超声30min，待样品全部溶解后，缓慢加入25mL甲醇，沉淀聚氯乙烯高聚物，滤纸过滤后分别用5mL甲醇冲洗沉淀三次，合并滤液于50mL容量瓶中，用甲酶定容并由合均匀，取100L滤液室泪下氯气吹干，用正己烧定容至1mL，待削。5.3 测定5. 3. 1 GC/FID条件5. 3. 1. 1 色谱柱.DB-1毛细管柱30mXO. 32 mm(内径)X 0.25 f.lm，100%聚二甲基硅氧烧或相当者。5. 3. 1.
5、 2 柱温程序:初始温度为100oC，然后以150C/min的速率升至280oC，保持5mino 5.3. 1.3 进样口温度:280oCo5.3.1.4 检测器温度:3000C 0 5.3.1.5 载气:氮气1.5 mL/min。5. 3. 1. 6 进样方式:不分流方式。5. 3. 1. 7 进样量:1Lo 5.3.2 标准工作曲线准确吸取10mL DEHA和DOA标准储备被(3.5)于50mL容量瓶中，用正己烧定容，充分摇匀，即得200g/mL的棍合标准工作溶液;将上一级标准工作被逐级稀释，得到浓度分别为1g/mL、5g/mL、10g/mL、25f.lg/mL、50g/mL、100g/m
6、L的泪合标准工作溶液，供气相色i普分析测定。以标准工作陪液被度为纵坐标，色谱峰面积为横坐标，绘制标准工作曲线。样品待测被中DEHA和DOA的响应值应在线性范围内。5.3.3 样品测定取样晶待测破1L，注入气相色谱仪中，以保留时间定性，夕|、标法定量。5.3.4 空白实验不加试样，完全按照5.2进行处理，按照5.3. 1仪器条件进行测定。5.4 确证5.4.1 GC/MS条件5. 4. 1. 1 色谱柱.DB-1MS柱30mXO. 25 mm(内径)XO. 25m，100%聚二甲基硅氧皖或相当者。5. 4. 1. 2 柱温程序:初始温度为100oC，然后以150C/min的速率升至280oC，保
7、持5mino 5. 4. 1. 3 进样口瘟度:280oC。5. 4. 1. 4 色谱/质谱接口温度:2800C 0 5. 4. 1. 5 载气:氮气1.0 mL/mino 5. 4. 1. 6 电离方式:EI。5. 4. 1. 7 电离能量:70eVo 5. 4. 1. 8 监测方式:总离子流(TIC)方式。5. 4. 1. 9 DEHA和DOA的监测离子范围:40 400 (m/z) , DEHA的特征离子(相对丰度)为129(100)、57(37)、112(31)、147(22)，相对丰度允许变化范围小于士15%;DOA的特征离子(相对丰度为129(100)、241(42)、55(39)
8、、111(27)，相对丰度允许变化范围小于士15%。5. 4. 1. 10 进样方式:不分流方式，溶剂延迟5min。5. 4. 1. 11 进样量.1L. 5.4.2 阳性结果判断在5.3. 1仪器条件下，样品待测液色谱峰保留时间与标准样品一致(小于土O.5 %) ，并且在5.4. 1 2 GB/T 20500-2006 仪器条件下，样品待测班和标准品的TIC图在相同保留时间处仍有色谱峰出现，而且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其特征离子丰度比变化范围小于士15%时，判断为阳性结果。6 结果计算结合色谱工作站，采用式。)计算:式中zx=_E_羊卫x100% m X 10 X一一试样中DE
9、HA或DOA百分含量，%; c一一从工作曲线上查得样液中DEHA或DOA含量，单位为微克每毫升(g/mL); V一一一样品最终稀释后的总体积，单位为毫升(mL); m一一所称样品的质量，单位为克Cg)。计算结果应扣除空白值;计算结果保留三位有效数字。7 精密度PVC膜中DEHA和DOA的含量在20%以内时，其相对标准偏差为1.2%4.9%。8 检测限本方法对PVC膜中DEHA和DOA的检测限为0.05%CS/N=3)。.( 1 ) 3 GB/T 20500-2006 pA 175 150 125 100 75 50 25 6 Abundance AUnunununununUUAUAUUnHVA
10、HU向HUnHV向H向HUnHUAHMHvnHUAHVhHVHvnuunHvnuwmHunHunHvnHuwhHvnHMAHunHW内nunununhununUAUhnunuvnuunuunuuw川UWA川unHunUMA川URUVUUWAUUn，唱inunuunuunOFOA哑句。n，咱All-4 附录A资料性附录)标准物质气相色谱圄8 图A.1 (GC/FID) 5.50 6.00 6.50 7.00 7. 国A.2DEHA和DOA标准物质气相色懵/质谱总离子流圈CTIC)t/min t/min Abundance 120000 110000 100 90 60 50000 40000 3
11、0000 20 10 。Abundance 200000 190000 180000 170000 160000 150 140 130 120 110 100 90000 80000 70000 60000 50000 40000 30000 20000 10000 GB/T 20500-2006 129 57 m/Z 241 299 m/z 5 DON-oomONH阁。华人民共和国家标准聚氯乙烯膜中己二酸二(2-Z基)己醋与己二酸二正辛醋含量的测定GB/T 20500-2006 国申e* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销持印张O.75 字数11千字2006年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年12月第一版定价10.00号峰书号:155066 1-28550 :rc 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6853353320500-2006
