1、、中华人民共和国国家标准GB 22089 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法代替GB220-77 Determination of carboxyreactivity of coal 1 主题内容与适用范围本标准规定了测定煤对二氧化碳化学反应性所用的煤样，仪器、设备，测定步骤，数据处理和结果报告。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤及焦炭对二氧化碳化学反应性的测定。2 方法要点先将煤样干俑，除去挥发物价日试样为焦炭就不需要干饱处理)。然后将其筛分并选取一定粒度的焦j古装入反应管中加热。加热到一定温度后，以一定的流!li通入二氧化碳与试样反应。测定反应后气体中二氧化碳的含量，以被还原成一氧化碳的二氧化碳
2、量占原通入的二氧化碳量的百分数，即二氧化碳还原率(%).作为煤或焦炭对二氧化碳化学反应性的指标。3 引用标准GB 474 煤样的制备方法GB 483 煤质分析试验方法一般规定4试剂4. 1 无水氯化钙:化学纯。4.2 硫酸(GB625)化学纯，相对密度.84。4.3 氢氧化纳(GB629)或氢氧化御(GB2306):化学纯。4.4 钢瓶二氧化碳气:纯度98%以上。5仪器、设备5. 1 反应性测定仪，应具有以下技术要求:反应炉z炉膛长约600mm.内径2830mm;最高温度可达1350C的硅碳管竖式炉。反应管z耐温I500C的石英管或刚玉管，长8001 000 mm.内径2022mm，外径242
3、6mmo 温度控制器:具有升温速度控制和自动恒温性能。最高控制温度不低于1300C。5. 2 试样处理装贸3应具有以下技术要求管式1二馆炉:炉膛长400500mm，内径3540mm，炉膛中部具有长度大于200mm的恒温区，加热温度可达900C以上。温度控制器:I可控制温度1000 C以上，具有在指定温度下自动恒温控制。手饱管z耐温1OOOC的瓷管或刚玉管，长500600mm，内径约30mm，外径3335mm。5.3 气体分析器:奥氏气体分析器或者其他二氧化碳气体分析器，其测定范围为OlOO%，精度为土2%。国家技术监督局1989-12-23批准1990-12-01实施150 GB 220-89
4、 5. 4 钳姥一铅热电偶和镇铭-镰铝热电偶各一对。5. 5 热电偶套管长500600mm，内径5-6mm，外径78mm的刚玉管两根。5. 6 气体流量汁:量程。700mL/min(在气压低于799.9hPa即600mmHg柱的地区要用量程较大的流量计)。5. 7 圆孔筛在径为200mm，JL径为3mm和6mm，符合板厚小子3mm的工业筛标准，并配有底和盖5. 8 气体干燥塔3内装氯化钙。5. 9 洗气瓶d坷装浓硫酸。5. 0 稳压贮气筒。5. 11 水银气压计:测量范围799.91 066.6 hPa，精度0.13hPa，分度值1.33hPa，工作温度15-十45C。6 测定准备6. , 试
5、样的制备与处理、6. ,. , 按GB474规定制备36mm粒度的试样约300耳。6. ,. 2 用橡皮塞把热电偶套管固定在干饱管中，并使其顶端位于干饱管的中心。将干饱管直立，加入粒度为68mm碎瓷片或碎刚玉片至热电偶套管露出瓷片约100mm，然后加入试样至试样层的厚度达200 mm，再用在丰瓷片或刚玉片充填干馆管的其余部分。6. ,. 3 将装好试样的干饱管放入管式子饱炉中，使试样部分位于恒温区内，将镇锵镰铝热电偶插入热电偶套管中。6. ,. 4 接通管式F馆炉电源，以1520C/min的速度升温到900C时，在此温度下保持1h , 切断电源，放置冷却到室温，取出试样，用6mm和3mm的圆孔
6、筛叠加在一起筛分试样，留取36mm粒度的试样作为测定反应性用。粘结性煤处理后其中大于6mm的焦块必须破碎使之全部通过6mm筛。注2对强粘结性煤可以用100mL的精捐在马弗炉内按6.1. 4规定的温度处理。6.2 仪器、设备的连接与安装6. 2. , 按F图连接各部件并使各连接处不漏气。6.2.2 用橡皮塞将热电偶套管固定在反应管中，使套管顶端位于反应管恒温区中心。将反应管直立，JJIl 入粒度为68mm碎刚玉片或碎缸片至热电偶套管露出刚玉碎片或瓷碎片约50mm高。7 测定步骤7. , 将处理后36mm粒度的试样加入反应管，使料层高度达100mm，并保证热电偶套管顶端位于料层的中间，再用刚玉碎片
7、或瓷碎片充填其余部分。7.2 将装好试样的反应管装入反应炉内。用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端。把钳姥铅热电偶插入热电偶套管内。7.3 通入二氧化碳检查系统有无漏气现象，确认不漏气后继续通二氧化碳23min赶净系统内的?气。7.4接通电源，以2025C/min速度升温，约半小时将炉温升到750C(褐煤)或800C(烟煤、无烟煤)，在此温度下保持5min。当气压在1013. 3土13.3hPa(760:1: 10 mmHg)、室温在1228C时，以抑JmlIll i n(l(JiM:I:通过三氧化碳付日气压和室温偏离前述规定，应按附录A校准)。通气2.5 min时用呢氏气体分析器在1min内抽
8、气清洗系统并取祥。停止通入二氧化碳。分析气样中的二氧化碳浓度(若用仪器分析，应在通二氧化碳3min时记录仪器所显示的二氧化碳浓度)。7. 5 在分析气体的同时，继续以2025C/min的速度升高炉温。每升高50C按7.4条的规定保瓶，迎二氧化碳并取气样分析反应后气体中的二氧化碳浓度，直到测定温度达1100C时为止。特殊需要时，拥l!151 GB 220- 8 9 ii二到1 300 C 0 6 7 血哩4 NGU CO2 9 一l 曰叩曰lu曰曰反应性测定装置图1二氧化碳瓶;2 贮气筒;3一洗气瓶;4一气体干燥塔;5一气体流量计;6 反应炉p7反应管;8 奥民气体分析器;9热电偶;10 温度控
9、制器8 数据处理及结果报告8. 1 根据以下关系式绘制二氧化碳还原率与反应后气体中二氧化碳含量的关系曲线:100(100 - a =100 (100时(100十V)式中 工二氧化碳还原率，%; a 钢瓶二氧化碳气体中杂质气体含量，%; r 反应后气体中二氧化碳含量，%。注z当钢瓶二氧化碳的纯度改变时必须重新绘制与V的关系曲线。8. 2 根据测得的反应后气体中二氧化碳含量V，从V曲线上查得相应的二氧化碳还原率08.3 结果报告:每个i式样做两次重复测定，并按GB483规定的数据修约规则修约到小数后一位。由测得的反应后气体中的二氧化碳含量V，从V曲线上查得相应的二氧化碳还原率。将测定结果填入附录B
10、的表中。再以温度为横坐标，值为纵坐标的图上标出两次测定试验结果的点。在各点之间绘条平滑的曲线反应性曲线(见附录B)。将测定报告和反应性曲线并报出。) l ( 9 精密噎1|(豆、iJNil生|、10订协:;IJ111 l二吓jufflf j反hiN山ld中11江削!且hzl白的做!:水缸iclJ_ :1 r_，! 0 l52 GB 220- 89 附录A反应气体流速的校准(补充件)Al 如果测定11才气压与室温偏离101 3. 3士13.3 hPa和1228-C的规定时则二氧化碳流JJ应按式(A 1 )进行调整:1013.3.273十tv 500 X一一一一一一一一一一一( A 1 ) p 2
11、73十20式1，1 测定反应性时，需通入二氧化碳的流川，mL/min;p 大气压力，hPa;t 室温，C。如果计算值在500土20mL/min范围内仍可按500mL/min的流川通二氧化碳。A2 作出气体流量计的刻度与实际二氧化碳流量的关系曲线。附录B二氧化碳反应性测定报告(示1111)(参考件)本啦jif:编号委托单位编号测定日期温度800 850 900 950 1 000 1 050 1 100 CO2 92_3 79. 4 62. 1 45. 3 29. 4 17.9 11. 1 。489. 7 76.6 58. 4 42. 0 27.2 14.7 9. 6 -1-一a 3. 5 11. 0 23.0 37.3 54.3 69.5 79. 9 们/4.9 J 2. 8 25.9 40.6 57. 0 74.2 82. 4 i侃第1)(剧注:, -一罩在剧.。C D 80 -OM何醋咱苞川之60 、乐40 211 8似900 1000 1100 面眩，C 测定r，审查者室主任153 GB 220 89 附加说明z本标准由中华人民共和国能源部提出。本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所归川并负责起草。本标准起草人陈丽珠、姚恩题口本标准于1962年首次发布，1977年第次修订。15 j 、
