1、ICS 73.040 D 21 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 220 - 2001 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法Determination of carboxyreactivity of coal 2001-11-12发布2002 - 08-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局中华人民共和国国家标准煤对二氧化碳化学反应性的测定方法GB/T 220一2001铃中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售4峰开本880X12301/ 16
2、印张1/2字数11千字2002年7月第一版2002年7月第一次印刷印数1一1500 * 书号:155066 . 1-18519 定价8.00元网址 科目608-668版权专有侵权必究举报电话:(010 )685335a3 GB/T 220- 2001 前根据GB/T483-1998煤炭分析试验方法一般规定)，对此标准进行了第3次修订，本次修订主要修改了有关的术语和符号，并增加了前言部分，主要技术内容基本未作修改。本标准自实施之日起，代替GB/T220-1989。本标准的附录A是标准的附录。本标准的附录B是提示的附录。本标准由原国家煤炭工业局提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草
3、单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人:陈丽珠、姚恩题、施玉英。本标准于1963年12月制定，1977年进行第一次修订，1989年12月第二次修订。本标准委托煤炭科学研究总院煤炭分析实验室负责解择。中华人民共和国国家标准GB/T 220一2001煤对二氧化碳化学反应性的测定方法代替GB/T220- 1989 Determination of carboxyreactivity of coal 1 范围本标准规定了测定煤对二氧化碳化学反应性的方法提要所用的煤样、仪器设备，测定步骤和结果表述。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤及焦炭。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用
4、而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 474-1996 煤样的制备方法也qvlS0 1988:1975) GB/T 483-1998 煤炭分析试验方法一般规定3 方法提要先将煤样干锢，除去挥发物(如试样为焦炭则不需要干榴处理)。然后将其筛分并选取一定粒度的焦渣装入反应管中加热。加热到一定温度后，以一定的流量通入二氧化碳与试样反应。测定反应后气体中二氧化碳的含量，以被还原成一氧化碳的二氧化碳量占通入的二氧化碳量的百分数，即二氧化碳还原率(%) ，作为煤或焦炭对二氧化碳化学反应性的指标。4 试剂4. 1
5、无水氯化钙(HGB3208):化学纯。4.2 硫酸(GB/T625):化学纯，相对密度1.84 0 4.3 氢氧化饷(GB/T629)或氢氧化怦CGB/T2306):化学纯。4.4 钢瓶二氧化碳气:纯度98%以上。5 仪器设备5. 1 反应性测定仪，应具有以下技术要求z反应炉:炉膛长约600mm，内径2830mm;最高加热温度可达1350C的硅碳管竖式炉。反应管:耐温1500C的石英管或刚玉管，长8001 000 mm，内径2022mm，外径2426mm。温度控制器:能按规定程序加热，控温精度士5C，最高控制温度不低于1300C。5.2 试样处理装置，应具有以下技术要求:管式干悔炉z带有温控器
6、，有足够的容积，温度能控制在(900士20)C。于馆管:耐温1OOOC的瓷管或刚玉管，长550660mm，内径约30mm，外径3335mm。5. 3 气体分析器:奥氏气体分析器或者其他二氧化碳气体分析器，测定范围为O100%，精度为中华人民共和国国家质量监督检验检瘟总局2001-11-12批准2002 - 08-01实施1 GB/T 220 - 2001 士2%。5. 4 铅姥10-铀热电偶和镇锚-镇硅热电偶各一对。5. 5 热电偶套管:长500600mm，内径56mm，外径78mm的刚玉管两根。5. 6 气体流量计:量程0700mL/min(在气压低于799.9hPa即600mmHg柱的地区
7、要用量程较大的流量计)。5. 7 圆孔筛:直径200mm，于L径3mm和6mm，符合板厚小于3mm的工业筛标准，并配有底和盖。5.8 气体干燥塔z内装氧化钙(4.1)。5.9 洗气瓶:内装浓硫酸(4.2)。5. 10 稳压贮气筒。5. 11 水银气压计:测量范围799.9 1 066. 6 hPa，精度0.13hPa，分度值1.33hPa，工作温度一1545C。6 测定准备6. 1 试样的制备与处理6.1 . 1 按GB474规定制备36mm粒度的试样约300go 6. 1. 2 用橡皮塞把热电偶套管(5.5)固定在干馆管中，并使其顶端位于干馆管的中心。将干馆管直立，加入粒度为68mm碎瓷片或
8、碎刚玉片至热电偶套管露出瓷片约100mm，然后加入试样至试样层的厚度达200mm，再用碎自片或刚玉片充填干锢管的其余部分。6. 1.3 将装好试样的干馆管放入管式干馆炉中，使试样部分位于恒温区内，将镰铅-镰硅热电偶插入热电偶套管中。6. 1.4 接通管式干馆炉电源，以1520C/min的速度升温到900C时，在此温度下保持1h，切断电源，放置冷却到室温，取出试样，用6mm和3mm的圆孔筛(5.7)叠加在一起筛分试样，留取36mm 粒度的试样作测定用。粘结性煤处理后其中大于6mm的焦块必须破碎使之全部通过6mm筛。注:煤样也可以用100cm3的带盖增涡在马弗炉内按6.1.4规定的程序处理。6.2
9、 反应性测定仪的安装6.2. 1 按图l连接各部件并使各连接处不漏气。6.2. 2 用橡皮塞将热电偶套管固定在反应管中，使套管顶端位于反应管恒温区中心。将反应管直立，加入粒度为68mm碎刚玉片或碎瓷片至热电偶套管露出刚玉碎片或资碎片约50mm。7 测定步骤7.1 将热处理后36mm粒度的试样加入反应管，使料层高度达100mm，并使热电偶套管顶端位于料层的中央，再用碎刚玉片或碎瓷片充填其余部分。7. 2 将装好试样的反应管插入反应炉内，用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端，把锦姥10-铅热电偶插入热电偶套管。7.3 通入二氧化碳(4.4)检查系统有无漏气现象，确认不漏气后继续通二氧化碳23min赶
10、净系统内的空气。7.4 接通电掠，以2025 C /min速度升温，并在30min左右将炉温升到750C(褐煤)或800C(烟煤、无烟煤)，在此温度下保持5min。当气压在(l013. 3士13.3)hPa(760士10mmHg柱、室温在1228C时，以500mL/min的流量通入二氧化碳(如气压和室温偏离前述规定，应按附录A(标准的附录)校准)，通气2.5min时用奥氏气体分析器在1min内抽气清洗系统并取样。停止通入二氧化碳，分析气样中的二氧化碳浓度(若用仪器分析，应在通二氧化碳3min时记录仪器所显示的二氧化碳浓度)。7.5 在分析气体的同时，继续以2025C/min的速度升高炉温。每升
11、高50C按7.4的规定保温、通二氧化碳并取气样分析反应后气体中的二氧化碳浓度，直至温度达到1100C时为止。特殊需要时，可测定2 到1300C。GB/T 220 - 2001 4 5 1一二氧化碳瓶;2一贮气筒;3一洗气瓶，4一气体干燥塔;5一气体流量计$6一反应炉;7一反应管;8一奥氏气体分析器;9一热电偶;10一温度控制器图1反应性测定装置图8 数据处理及结果报告放空8. 1 根据以下关系式绘制二氧化碳还原率与反应后气体中二氧化碳含量的关系曲线:式中z一一二氧化碳还原率，%;100(100 - a - V) X 100 (100 - a) (100 + V) a一一钢瓶二氧化碳气体中杂质气
12、体含量，%，V一一反应后气体中二氧化碳含量，%。注:当钢瓶二氧化碳的纯度改变时，必须重新绘制与V的关系曲线。8.2 根据测得的反应后气体中二氧化碳含量V，从-V曲线上查得相应的二氧化碳还原率。8.3 结果报告:( 1 ) 每个试样做两次重复测定，按GB/T483规定的数据修约规则，将测得的反应后气体中的二氧化碳含量V，修约到小数后一位，从-V曲线上查得相应的二氧化碳还原率的将测定结果填入附录B(提示的附录所示的表中。以温度为横坐标，值为纵坐标的图上标出两次测定的各试验结果点，通过各点按最小二乘法原理绘一条平滑的曲线一一反应性曲线(见附录B)。将测定结果表和反应性曲线一并报出。9 精密度任一温度
13、下两次测定的值与反应性曲线上相应温度下值的差值应不超过士3%。GB/ T 220- 2001 CON-ONN 附录A(标准的附录二氧化碳流量的调整H阁。A1 如果测定时气压与室温偏离(1013. 3士13.3)hPa和12-28C，则二氧化碳流量应按式(A1)进行调整:1 013. 3 ,. 273 + t V = 500 X一一一一一一-一一一.( A1 ) 户273+ 20 式中:V一需通入的二氧化碳流量，mL/min;户一一大气压力，hPa;t 一一室温，C。A2 如果计算值在(500土20)mL/min范围内，仍可按500mL/min的流量通二氧化碳。附录B(提示的附录二氧化碳反应性测
14、定报告(示例试样编号来样编号测定日期温度，C800 850 900 950 1 000 1 050 1 100 92, 3 79.4 62.1 45. 3 29.4 17.9 11. 1 COzl% 89. 7 76. 6 58. 4 42.0 27.2 14.7 9.6 3.5 11. 0 23. 0 37.3 54. 3 69. 5 79. 9 /% 4. 9 12.8 25. 9 40.6 57. 0 74. 2 82. 4 100 一-一第一次测定x一一一第二次测定Ununuaepoaa 这唱骨眼圈闹出障返回晴川20 。/ 800 900 温度/C000 nn 测定审核批准版权专有侵权必究* 日一一兀-06-A-nu 卜一。-n口po nv-F、-w气-号一价书一定4峰GB/ T 220-2001 科目608-668
