1、UDC 631.4231543.06 GB 中华人民共和国国家标准6B-9部98378 9 。UQJ z hFV fmu qnu 了/ l M川尸土壤碳酸盐、全胡和全磷测定法Methods for determination of soil carbonate、totalpotassium and total phosphorus 1988-09-20发布1989-03-01实施国家技术监督局批准N命以留GB9835-88 川的7，aoB9836-88 咐陈静B9创7-88目次土壤碳酸盐测定法. . (门土壤全饵测定法.(川土壤全磷测定法.(9) 中华人民共和国国家标准1 主题内容与适用范围土
2、壤全磷测定法Method lor determination 01 soil total phosphorus UDC 631.423 :543.06 GB 9837- 88 (vy/r r 本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。本标准适用于测定各类土壤全磷含量。2 测定原理土壤样品与氢氧化铺熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与锢锦抗显色剂反应，生成磷锢蓝，用分光光度法定量测定。3 仪器、设备3.1 土壤样品粉碎机，3.2 土壤筛E孔径1mm和0.149mm , 3.3 分析天平z感量
3、为0.0001g; 3.4 镰(或银)增塌z容量注30mL , 3. 5 高温电炉z温度可调(0-1000C) , 3.6 分光光度计z要求包括700nm波长F3.7 容量瓶:50、100、1000mL , 3.8 移液管:5、10、15、20mL , 3.9 漏斗z直径7cm , 3.10 烧杯:150、1000mL; 3.11 玛瑞研钵。4试弗j所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸锢水或去离子水。4. 1 氢氧化饷(GB629); 4.2 无水乙醇(GB678); 4.3 10%(M/V)碳酸纳榕液:10 g无水碳酸饷(GB639)溶于水后，稀释至100mL.摇匀;4.4 5% (V
4、 /V)硫酸溶液z吸取5mL浓硫酸(GB625.95.0-98.0%，比重1.84)缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL , 4.5 3 mOl/L硫酸溶液z量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL; 4.6 二硝基酣指示剂z称取0.2g 2，6-二硝基酣溶于100mL水中z4.7 0.5%酒石酸锦梆溶液z称取化学纯酒石酸铮铮0.5g溶于100mL水中z中华人民共和国农业部1988-06-30批准1989-03-01实施9 GB 9837- 88 4.8 硫酸锢锦贮备液z量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌
5、，冷却。另称取经磨细的锢酸镀(GB657 )1 0 g榕于温度约60C300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入铝酸镀溶液中。再加入0.5%酒石酸锦饵溶被(4.7)100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含锢酸镀1%，硫酸2.25mol/L;. 4. 9 锢锦抗显色剂z称取1.5g抗坏血酸(左旋，旋光度+21-220)禧于100mL锢锦贮备液中。此溶液有效期不长，宜用时现配p4.10 磷标准贮备液z准确称取经105C下烘干2h的磷酸二氧饵(GB1274，优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/
6、L，放入冰箱可供长期使用F4.11 5 mg/L磷标准溶液2吸取5mL磷贮备液(4.10)，放入100mL容量瓶中，加水定容。该溶液用时现配z4.12 无磷定性滤纸。5 土壤样品制备取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样(总量不少于20g)于玛瑞研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。据匀后装入磨口瓶中备用。6 操作步骤6.1 熔样准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镰(或银)培塌(3.的底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇(4.2)3-4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化饷(4.1)。将增塌(处理大批
7、样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉(3.日，升温。当温度升至400C左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720C，并保持15min，取出冷却。加入约80C的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100mL容量瓶(3.7)内，同时用3mol/L硫酸溶液(4.5)10mL和水多次洗增塌，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸(4.12)过滤或离心澄清。同时做空白试验。6.2 绘制校准曲线分别吸取5mg/L磷标准榕液(4.11)0，2，4，6，8、10mL于50mL容量瓶(3.7)中，同时加入与显色测定所用的样品榕液等体积的空白溶液及二硝基酣指示剂(4.的
8、2-3滴。并用10%碳酸铀溶液(4.3)或5%硫酸溶液(4.的调节溶液至刚呈微黄色。准确加入锢锦抗显色剂(4.9)5mL，摇匀，加水定容，即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的标准溶液系列。摇匀，于15C以上温度放置30min后，在波长700nm 处，测定其吸光度。在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线。6.3 样品溶液中磷的定量6.3.1 显色吸取待测样品溶掖(6.1)2-10mL(含磷0.04-1.0吨)于50mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处。加入二硝基酣指示剂(4.的2-3滴，并用10%碳酸铀溶液(4.3)或5%硫酸溶液(4.。
9、调节溶液至刚呈微黄色。准确加入5mL铝锦抗显色剂(4.的，摇匀，加水定容。在室温15C以上条件下，放置30min. 6.3.2 比色显色的样品溶液在分光光度计(3.的上，用700nm , 1 cm光径比色皿，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度。从校准曲线上查得相应的含磷量。7 分析结果的表述7.1 土壤全磷量的百分数(按烘干土计算)，由下式给出:10 GB 9837- 88 1 . . V. . . _ _ . 100 ox二.!x一二x 0-0 x一一一一一一 m 、V3、品-、100- H 式中:0一一从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量，mg/L，m一一称样量，g
10、，V1一一样品熔融后的定容体积，mL，V2一一显色时搭液定容的体积，mL;V3从熔样定容后分取的体积，mL;10-4一一将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数，说与一将风干土变换为烘干土的转换因数FH一一风干土中水分含量百分数。7.2 用两平行测定的结果的算术平均值表示，小数点后保留三位。7.3 允许差平行测定结果的绝对相差，不得超过0.005%。附加说明z本标准由全国农业分析标准化技术委员会归口。本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。本标准主要起草人肖国壮、张辉、苏方康、杨杰。-K的!白的目。华人民共和国家标准土壤碳酸盐、全辑和全磷测定法GB 98359837-88 国中晤中国标准出版社出版(北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X12301/16 印张1字数220001989年6月第一版1989年6月第一次印刷印数1-1500晤定价1.00元标目113-34书号:155066.1-6284 司坠
