1、中华人民共和国国家标准森林土壤全磷的测定Determination of total pb。spborusIn forest soil 本标准适用于森林土壤全磷的测定。1 氢氧化锅磁熔E铝锦抗比色法1 . 1 方法要点U DC 634. . 11也631.423 GB 7852-87 样趴在银肘捐中用氢氧化销商温熔融是分解土攘全磷或全柳比较安全和简便的方法。样品经强碱熔融分解后，其中的不溶性磷酸盐转变成可溶性磷酸盐。待测液供测定全磷或全绑）用。f每拥i伍在一定酸度和三价锦离子存在下，其中的磷酸与铝酸镀形成锦磷铝混合杂多酸，被抗坏血酸还原为磷细蓝，使显色速度加快，用比色法测定磷含量。1 . 2
2、试剂1 . 2. 1 氢氧化纳（NaoH，分析纯。1.2.2 2,4二硝基盼（或2,6 三硝基酣指示剂溶解o.20g2, 4 二硝基盼于lOOml95%乙醇中。1.2.3 4.5mol/L硫酸溶液z量取250ml浓硫酸，缓缓加入750mI水中，用水定容到lL。1.2.4 2 mol/L氢氧化纳溶液，80 .Og氢氧化纳溶于水，用水定容到IL。1.2.5 0.5mol/L硫酸溶液z吸取28.0ml浓硫酸，缓缓注入于水中，并用水定容至lL。l.2.6 钊锦贮存液：153m I浓硫酸（分析纯，密度1.84g/m门，缓慢地倒入约400mJ 7中，搅拌，冷却1另取！Og铝酸镀（NH,)6Mo70 ,.
3、4H 10，分析纯，溶解于约60的300ml水申，冷却。然后将附溶液缓缓倒入锢酸镀溶液中，再加入10川川%酒石酸锦饵（KSbOC4H,O士H,O,分析纯溶液，最后用水稀释至1L，避光贮存。此贮存液含1%铝酸钱、2.75m ol/L硫酸。1 . 2. 7 铜锦抗显色lfiJ:1. 50g抗坏血酸（C.H80，左旋，旋光度21 + 22，分析纯）溶于lOOm l t日i绵贮存液中。此液须随配随用。1.2.8 5 ppm磷（P）标准溶液.o. 4394g在50烘干的磷酸二氢绑（KH,PO们分析纯），加lOOm l水，加5ml浓确酸（防腐，用水定容到1L，浓度为lOOppm磷（Pl, 此溶液可以长期保
4、存。吸取上述溶液！OmI于200mi容量瓶中，加11至标度，浓度为5ppm磷（P）标准溶液，此溶液不宜久衍。1. 3 主要仪器银时塌（50mI），分光光度计，高温电炉s容量瓶（50mI）。1 . 4测定步骤1. 4. 1 f非洲液的制备g称取通过O.25m m筛孔的风干或烘F土样0.2g（精确到O.OOOlg）于银捕涡底部（切勿粘在噎仁，用儿滴无水酒精湿润样品，然后加2g固体氮氧化锅，平铺于样品的表面，暂时放在1:j草器中以防吸水潮解。将柑揭放在高温电炉内，由室温升到300，保温30min，上升到750，保温5min，取出冷却。加！Oml水，在电炉上加热至80左右，熔块溶解后再微沸5min，将
5、柑捐内的溶液转人50ml容量瓶中，用热水及2ml4.5mol/L硫酸多次洗涤附塌并倒人容量瓶内，使总体积罕约40ml，最后往容量瓶中加5滴1: 1盐酸溶液及5m4.5mol/L硫酸溶液，摇动后冷却歪室温，用水定容，摇匀后静置澄治或用无磷滤纸过滤。此待测液供全磷（或全钥J）测定用。1.4.2 M1JJi:.，吸取2！Oml待测液含磷525ppm）于50ml容量瓶巾，IJll水i.1520m1，加国家标准局1987-0604批准1988 01 01实施I S I G8 7852-87 1糖2,4 二硝基自由指示剂，用稀碱和稀酸溶液调节pH至溶液刚呈微黄色，用吸管b口Sml锢锦抗显包剂，用水定容到标
6、度，摇匀。30mm后，在分光光度计上用2cm光径比色皿（如含磷量较高，应用le曲的比色皿、700nm波长比色，以空白试验溶液为参比液，调吸收值到零，然后测定待测显色液的吸收值。在工作线上查出显色液的磷ppm数，颜色在8h内可保持稳定。1.4.1 工作曲线的绘制2分别吸取5ppm磷（P）标准溶液。、1、2、3、4、5、6ml于50ml容量瓶中，与测定时同样进行显色，得0、0.1.0.2、0.3、0.4、0.5、O.6ppm磷（p ）标准系列显色液。用。ppm磷标准系列显色液作参比，调吸收值到零，由稀到浓测标准系列显色液的吸收值。在方格纸上以吸收值作纵坐标，确ppm数为横坐标绘制工作曲线。1.11
7、结果计算全磷（P,%) = ) 1 ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A AO 1 s 26 MM Y m c 全五氧化二磷（P20, %) 全磷（P, % ) 2. 29 . ( 2 ) 式中，c一一从工作曲线上查得显色液的磷ppm数gV一一显色液体积，50ml 1 待损j液体积（mI) s一一分取倍数，Is=吸取待测液体积（mI) m一一供F土样质量，且106一将微克换算成克的除数s2. 29一一将磷换算成五氧化二磷的系数。1 允许偏差按GB7848 87 （森林土壤全氮的测定表的规定。注，银地峭的熔.i.较低，960就会熔化，当高温电炉的
8、温度与温度自动橙制的指示温度不符时，可用纯氯化纳在800时的标准熔点来校正驴温。样品熔块先用在摄取；后用4.5mol/L硫酸处理溶液和残渣不能用其他酸处理） j的是把瞬全部提取出来，同时使大部分硅酸脱点血钙Ji;！草形成沉淀停留在溶液中的含量悔低到无干扰的程度。氢氧化纳熔填不能用沸水提取，否则会造成激烈的沸腾，使溶液橄失，只有在80左右待茸榕解后再煮沸几分钟，这佯提取更加完全要求吸取待测液中吉磷525pprn，事先可以吸取一定量的待测液，显色后用日测法观察颜色询：度，然后估算出应该吸取待测液的毫升数。细锦抗t主要求显色液中硫酸浓度为o.230.33mol/L。如果酸度小T工0.23mol/L，
9、虽然显色hut丸但稳定时间较短，如果酸度大于。，33mol/L，则显色变慢。铝锦抗法要求显色温度为15以上，如果室温低于15，4放置在3040它的恒温箱中保持30mm，取出冷却后比色。z .溶锢镑抗比色法I. 1 方法要点以硫酸I萄氯酸溶解土壤中的磷，用辛目锦抗比色法测定02.2 试剂z. Z. I 浓高氯酸（HCIO们6070%，分析纯。量.2. 2 浓硫酸CH2SO，密度l.84g/ ml，分析纯。1.2.a 4 mol/L氢氧化纳溶液216 .Og氢氧化纳溶于水，用水定容至lOOmI. 其余试剂同1.2.2、J.2.4、1.2.6.1.2.7、1.2:s.z.a 主要仪器分光光度计，凯氏
10、烧瓶（lOOm门，容量瓶（50ml), 2.4测定步骤2.4. I 待测液的制备z称取0.25g（精确itlO.OOO!g）通过O.25m m筛孔的风F戎烘l:J：样于IOOm I ., 155 . GB 7852-87 凯氏瓶中，加数滴水使样品湿润，加3ml浓硫酸及10滴高氯酸，摇匀。在瓶口放一小漏斗，在凋温电炉上加热消煮，至凯氏瓶内溶液颜色转自并显透明，再继续煮沸20min ，冷却后的消煮液用水小心地从凯氏瓶中洗人lOOml容量瓶中，反复冲洗凯氏瓶，使瓶内混合物全部洗人容量瓶中，然后用水稀释至标度，摇匀，静置澄清，小心地吸取上部清波进行磷的测定。同时做试剂空白试验。2 . 4 .2 测定g
11、吸取上述待视u液5lOmI （含磷不姐过30ppm），置于50ml容量瓶中，加水到15 20m l，加1滴2.4二硝基酷指示剂，用4mo!/ L氢氧化纳溶液调溶液至黄色，然后用0.5mol/L硫酸溶液调节pH至溶液刚垦淡黄色，加5ml铝锦抗显色剂，用水定容到标度，摇匀。30min后在分光光度计上，用2cm比色皿，选700nm波长比色，以空白试验溶液为参比液，调吸收值到零，然后测各待测显色液的吸收值。在工作曲线上查出显色液的磷ppm数。2.4.3 工作曲线的绘制z同1.4. 3 0 2.5结果计算同1.5。2.8 允许偏差同1.6。注，同第1章的注、。附加说明g本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准囱浙江农业大学土壤及植物营养系负责起草。-. 156 .
