1、UDC 631.423 B 10-3 申华人民共和国国家标准GB 7173一些7/勺/妇-刊7土壤全氮测足 法半微EEa Z 开氏法Method for the determination of soil total nitrogen (S emi - micro Kjeldahl method) 1987-01-03发布1987-08-01实施回来标3位后再批准中华人民共和国国家标准土壤全氮测定法(半微量开氏法)Method for the determination of soi I total nitrogen ( Semi - micro Kjeldahl method) 本标准适用于
2、测过土壤全氮含量。1 测定原理UDC 631.423 GB 7173-87 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮布机化合物，经过复杂的肖温分解反应，转化为钱态氮。碱化后蒸馆出来的氨用棚酸吸收，以酸标准溶液滴边，求出土壤仓氮含量(不包括全部硝态氮)。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锚酸饵将样品Ijl的iIlZi肖态氮氧化均硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成钱态氮。2 仪器、设备2. 1 士壤样占11粉碎机F2.2 玛瑞研钵;2: 3 J:壤筛:孔径1.Omm (18目);0.25mm (60日); 2.4 分析天、|气感量为0.0001g;2.5 硬质I
3、f氏烧瓶z容积50ml，100ml; 2.6 半微量定氮蒸馆装置F2.7 平微量滴定管:容积10ml，25ml; 2.8 惟形瓶z容积150ml; 2.9 电炉:300W变温电炉。3试剂3.1 硫酸(GB625-77):化/纯z;3:2跚酸(GB625一77)戎盐酸(GB622一77):分析纯，0.005 molj L硫酸戎0.01molj L盐酸标准溶液z3.3 氧氧化铀(GB629-81): 1:业用或化学纯，10moljL氢氧化纳溶液$3.4 跚酸一指示剂混合被:3.4.1 棚酸(GB628一78):分析纯，2 %榕掖(WjV); 3.4.2 混合指水剂:0.5g澳甲附绿(HG3 -12
4、20一79)和0.1g甲基红(HG3 -958一76)fJI f岗石斤钵中，加人少量95%乙醉，研磨至指水齐Ij食i;i5溶解后，加95%乙醉至100ml。使用前，每升棚酸恪if豆LjlJr120ml混合指示剂，并用稀碱调节至主r紫色(pH值约4.5)。此液股市时间不宜过辰，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱MJ节之。3.5 加速剂:100g硫酸梆(HG3 -920一76，化学纯)，10g五点合硫酸制(GB665一78，化学国家标准局1987-01-03发布1987-08-01实施GB 7173-87 纯)，1 g晒粉(HG3 -926-76)于研钵中研细，必须充分混合均匀。3.6
5、 I句话酸押溶被:25g尚锚酸饵(GB 643一77)溶于500ml无离f点，贮于棕色瓶r;3.7 1: 1硫酸z3.8 还原铁粉z磨细通过孔径。.15mm(100目)筛，3.9 辛醉。4 土壤样品的制备将通过孔径1mm (18目筛的土样，在牛皮纸k铺成薄怪，划分成多个小方格。用小勺于每个方格巾，取飞车量的土样总量不得少于20g)二ff斗E鄙开钵中研磨，使之全部通过0.25mm筛。混合均匀后备用。S 测定步骤5. 1 称取风|二土样通过0.25mm筛)1.0xxxg(含氨约1mg) ，同时测定土样水分含量。5.2 土样消煮5.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮z将土样送人|二燥的Jf氏瓶底部，
6、加少量无离!-Ik(约0.5-1 ml)湿润土样后，加人2g加速剂和5 ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上，用小火加热，待瓶内反应缓和时(约10-15mi时，加强火力使消煮的土被保持微沸，加热的部位不超过瓶中的被面，以防瓶壁温度过高而使按盐受热分解，导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1; 3处冷凝回流为宜。待;肖煮旗和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸锢。在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样时相同。5.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮z将土样送人r燥的50ml开氏瓶底部，加1ml高锚酸饵溶液，摇动开氏瓶，
7、缓缓加人2ml 1 : 1 硫酸，不断转动开氏瓶，然后放置5min，再加人1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g(:t0.01g)还原铁粉送人开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止附(约5mi n), 将斤氏瓶置于电炉k缓缓加热45min(瓶内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜)011停火，待斤氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。按5.2.1的步骤，消煮至土液全部变为黄绿色，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸惰。在消煮土样的同时，做两份空白测定。5.3 氨的蒸馈5.3.1 蒸馆前先检查蒸锢装置是否漏气，并通过水的馆出液将管道洗净。5.3.
8、2 待消煮液冷却后，用少量无离!-Ik将消煮液定量地全部转人蒸锢器内，并用水洗涤jf氏瓶4 -5次总用水量不超过30-35ml)。于150ml锥形瓶巾，加人5ml 2 %棚酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于棚酸液面以1:3 - 4 cm处。然后向蒸锢室内缓缓加入20m110mol;L氢氧化铀溶液，通人蒸汽蒸锢，待销出被体积约50ml时，即蒸锢完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝营的末端。5.3.3 用0.005mo1;L硫酸(或O.01mol;L盐酸)标准溶被捕定锢出被由蓝绿色至刚变为红紫色。法所用酸标准溶液的休职(ml)。空白测也所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4ml。e
9、 测定结果的计算6. 1 计算公式V-Vo) xCH xO.014 土壤企氮(%)= - v - - - x 100 m 式II:V一一滴也试液时所用酸标准溶液的体积，ml , Vo一一滴也空白时所用酸标准溶液的体积，ml , 2 GB 7173-87 CH一一酸标准溶液的浓度，mol/L , 0.014一一氮原子的毫摩质量，m一一烘干土样质量，g。6.2 平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后三位。6.3 平行测定结果的相差z土壤含氮量大于0.1%时，不得起过0.005%I含氨0.1-0.06%时，不得超过0.004% I含氨小于0.06%时，不得超过0.003%。附加说明:本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。本标准由北京农业大学负责起草。本标准主要起草人周斐德、邵则瑶。3 二lmh=阁。华人民兵和国国家标准土壤全氮测定法(半微量开氏法)GB 7l73-87 中国标准出版社出版北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X1230 1/16 印张1/2字数6，0001987年6月第一版1987年6月第一次印刷印数1-2, 000 定价0.28元 标目68-43书号I15169.1-4929
