1、UDC 631.4231543.06 GB 中华人民共和国国家标准6B-9部98378 9 。UQJ z hFV fmu qnu 了/ l M川尸土壤碳酸盐、全胡和全磷测定法Methods for determination of soil carbonate、totalpotassium and total phosphorus 1988-09-20发布1989-03-01实施国家技术监督局批准N命以留GB9835-88 川的7，aoB9836-88 咐陈静B9创7-88目次土壤碳酸盐测定法. . (门土壤全饵测定法.(川土壤全磷测定法.(9) 中华人民共和国国家标准土壤全伺测定法Metho
2、d for determination of total potassium in soils 1 主题内容与适应范围UDC 631.423 1543.06 GB 9836- 88 生坠d本标准对土壤全饵测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。本标准适用于测定土壤中全饵含量。2 引用标准GB 7121 土壤水分测定法3 测定原理士壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸榕液溶解残渣，使饵转变为何离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的饵离子
3、浓度，再换算为土壤全饵含量。不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化锅熔融法(见附录A)。4 仪器设备4. 1 分析天平:感量0.0001g; 4. 2 铀柑塌或聚四氟乙烯士甘嘱:容积不小于30mL; 4.3 电热抄浴或铺有石棉布的电热板:温度可调$4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计g应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格54. 5 塑料移液管:10 mL; 4. 6 容量瓶:50、100、1000mL;4. 7 刻度吸管:1、5、10mL; 4. 8 玛瑞研钵:直径82cm; 4.9 通风厨;4. 10 土壤筛z孔径1mm , O. 49 mm。5 试剂5. 1 硝酸(GB626):分析纯;5
4、.2 高氨酸(GB623):分析纯;5.3 氢氟酸(GB620):分析纯;5.4 3 mol/L盐酸溶破2份盐酸(GB622，分析纯)与三份去离子水混匀z5. 5 氧化纳溶液(NaCllOg/L) :25.4 g氯化铀(GB1266，优级纯)溶于去离子水，稀释至1L; 中华人民共和国农业部1988-06-30批准1989-03-01实施4 GB 9836- 88 5.6 饵标准溶液(K1000 mg/L):准确称取在110.C烘2h的氯化御(GB646，基准纯)1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，棍匀，贮于塑料瓶中z5.7 2% (W /V)棚酸溶液:20.0g跚酸(GB628，分析纯溶
5、于去离子水，稀释至1L。6 土壤样品制备将通过1mm孔径筛(3.10)的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样(总量不少于20g)，置于玛瑞研钵(3.的中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛(3. 1的，7昆合均匀，盛入磨口瓶中备用。7 测定步骤7. 1 样晶消解称取通过0.149mm孔径筛的风干土0.1g，精确到0.0001g，盛入铀蜻塌或粟四氟乙烯蜻塌(4.2)中，加硝酸(5.1)3mL，高氯酸(5.2)0. 5mL。置于电热抄浴或铺有石棉布的电热板(4.3)上，于通风厨( 4.的中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取
6、下冷却。用塑料移液管(4. 5)加氢氟酸(5.3)5mL，再加高氯酸(5.2)0.5mL，置于200-225C沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。停止冒白烟时，取下冷却。加3mo1/L盐酸溶液(5.的10 mL，继续加热至残渣溶解。取下冷却，加2%珊酸溶液(5.7)2mL。用去离子水定量转入100mL容量瓶中，定容，71昆匀。此为土壤消解液。注s若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氮氟酸(5.3)3-5mL，高氯酸(5.2)0.5mL，继续消解。同时按上述方法制备试剂空白溶液。7.2 校准曲线绘制准确吸取1000mg/L饵标准溶液(5.的10mL于100mL容
7、量瓶(4.的中，用去离子水稀释定容，混匀。此为100mg/L梆标准液。根据所用仪器对御的线性检测范事，将100mg/L饵标准液用去离子水稀释成不少于五种浓度的系列标准液。定容前加入适量的氯化锅溶液(5.5)和试剂空白溶液(7.1)，使系列标准液的铺离子散度为1000mg/L，试剂空白溶液与土壤消解液等量。然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中饵放度为零的溶液调节仪器零点。用方格坐标纸绘制校准曲线，或计算直线回归方程。7.3 饵的定量测定吸取一定量的土壤消解液，用去离子水稀释至使押离子浓度相当于梆系列标准潜液的浓度范围，此为土壤待测液。定容前加入适量的氯化锅溶液(5.5)使饷离子浓度为1
8、000mg/L。然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中梆浓度为零的溶液调节仪器零点。从校准曲线查出或从直线回归方程计算出待测液中御的浓度。7.4 另外称取土样按GB7172测定土壤水分含量。7.5 每份土样作不少于两次的平行测定。8 分析结果的寝述8.1 土壤全饵量的百分数(按烘干土计算)由下式给出:1 V. _. 100 o X.:.! X _: x 10一一一一一一m V 2 - - 100 - H 式中:0-一-从校准曲线查得的土壤待测液饵含量，mg/L;V1一一消解液定容体积，mL;V2一一消解液吸取量，mL;V3一一待测液定容体积，mL;m一一称样量，g;5 GB 9836-
9、 88 10-4一一由mg/L换算为百分数的系数F司鸟一以风干土计换算成以烘干土计的系数。H为风干土水分含量百分数。8.2 用平行测定的结果的算术平均值表示，保留小数点后两位。8.3 两次平行测定允许绝对相差不超过0.05%。6 Al 适用范围GB 9836- 88 附录A氢氧化铀熔融法(补充件)本法适用于不具备氢氟酸消解法条件时土壤样品全饵含量测定。A2 测定原理土壤中的有机物和各种矿物在高温(720C)及氢氧化销熔剂的作用下被氧化和分解。用盐酸溶液榕解融块。使饵转化为何离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的饵离子浓度，再换算为土壤全饵含量。A3 仪器设备A3.1 分
10、析天平:同正文4.1;A3.2 银增塌或镰增捐z容积不少于30mL; A3.3 高温炉z室温至900C温度可调pA3.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计z同正文4.4;A3.5 电热板;A3.6 容量瓶z同正文4.6;A3.7 刻度吸管z同正文4.7，A3.8 玛瑞研钵z同正文4.8。A4 试剂A4.1 氢氧化饷(GB629):优级纯;A4.2 无水乙醇(GB678):分析纯zA4.3 盐酸溶液(6mol/L):一份盐酸(GB622，分析纯)与一份去离子水据合均匀zA4.4 饵标准溶液z同正文5.6。A5 土壤样品制备:样品制备同正文6。A6 测定步骤A6.1 样品熔融称取通过0.149mm孔
11、径筛的风干土0.2g，精确到0.0001g，盛入银蜡祸(A.3. 2)中，加5滴无水乙醇(A.4. 2)使士壤润温。加2g氢氧化铀(A.4.1)使之平铺于土壤表面，暂时放入干燥器中，以防吸湿。待一批样品加完氢氧化纳后，将增塌放入高温炉(A.3. 3)中，使炉温升至400C，关闭电源15min，以防增桶内容物溢出。再继续升温至720C，保持15min，关闭高温炉，打开炉门，待炉温降至400C以下后，取出增桶，稍冷观察熔块，应成谈蓝色或蓝绿色(若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次)。加入温度约80C的去离子水约10mL，放置冷却，使融块分散。将分散物用去离子水转入100mL容量瓶(A.3.的中，
12、用6mol/L盐酸溶掖(A.4. 3)20 mL分两次洗涤增桶。再用去离子水洗涤蜻蜗数次，洗涤液全部转入容量瓶，7 GB 9836- 88 冷却，再用去离子水定容，棍匀。放置澄清，此为土壤熔融液。同时按上述方法制备试剂空白溶液。A6.2 校准曲线绘制同正文7.2.但不加氯化铺溶液。A6.3 何的定量测定同正文7.3.但不加氯化铺溶液，用熔融液代替消解液。A6.4 同正文7.4。A6.5 同正文7.5.A7 分析结果的表述A7.1 同正文8.1。用熔融液代替消解液。A7.2 同正文8.2。A7.3 同正文8.3。8 附加说明:本标准由全国农业分析标准化技术委员会归口。本标准由四川省农业科学院中心实验室起草。本标准主要起草人傅绍清、王永真、张改英、赵明德、蒋于英。-K的!白的目。华人民共和国家标准土壤碳酸盐、全辑和全磷测定法GB 98359837-88 国中晤中国标准出版社出版(北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X12301/16 印张1字数220001989年6月第一版1989年6月第一次印刷印数1-1500晤定价1.00元标目113-34书号:155066.1-6284 司坠
