1、ICS 8308001G 31 届雪中华人民共和国国家标准GBT 24282-2009塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的测定Plastics-Determination of xylenesoluble matter in pOlyprOpylene2009-07-17发布(IS0 16152：2005，MOD)2010-02-01实施宰瞀髁紫瓣訾辫瞥翼发布中国国家标准化管理委员会促19前 言GBT 24282-2009本标准修改采用ISO 16152：2005塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的测定(英文版)。本标准与Is0 16152：2005相比，主要差异如下：增加了第3章“原理”，将ISO 1
2、6152：2005中12和13的内容并人到本标准第3章中将烧瓶容积由400 mL修改为500 mL，符合国家标准中烧瓶的规格要求；删除了滤纸的品牌和型号，在我国标准只宜写出滤纸的名称及其主要特性。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会(SACTC 15SC 1)归口。本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所。本标准参加起草单位；中国石油化工股份有限公司扬子石化公司质量检验和管理中心。本标准主要起草人：李景清、黄鹤柳、吴世斌、吴彦瑾、杨黎黎。1范围塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的测定GBT 24282-2009本标准规
3、定了聚丙烯在25二甲苯中可溶物含量的测定方法。本标准适用于聚丙烯均聚物或共聚物。可溶解于二甲苯的添加剂等材料会影响二甲苯可溶物含量的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。21二甲苯可溶物xylene soluble fractionS：聚丙烯溶解于回流温度的二甲苯中，溶液冷却至25并保持一定时间后，溶液中未沉淀出的物质。3原理聚丙烯样品干燥后称量，在回流状态下溶解于二甲苯。随后将溶液在特定条件下冷却至25并恒温，确保聚丙烯在该条件下充分结晶。然后将该混合溶液进行过滤，得到透明的滤液。蒸发掉滤液中的二甲苯，得到二甲苯可溶物并计算含量。4仪器41 回流冷凝器：长度为400 mm。42一颈或
4、二颈平底烧瓶、锥形烧瓶、圆形烧瓶，容积为500 mL。43隔热垫：用玻纤或石棉制成。44可控温电磁搅拌器、恒温油浴或能保持140150的加热器。45磁搅拌子。46移液管：A级，200 mL。47移液管：A级，100 mL。48带玻璃塞的烧瓶：250 mL。49恒温水浴：要具备足够的冷却能力，确保聚丙烯二甲苯混合液冷却时，水浴能恒温在2505。410定性滤纸：直径大于或等于125 mm。411漏斗：直径大于或等于125 mm。412真空干燥箱。413铝盘：容积为300 mL，表面光滑。414可控温加热盘。415分析天平：最小精度01 mg(推荐最小精度为001 mg)。416干燥器：含有合适的干
5、燥剂。417计时器：以rain计。GBT 242822009418烘箱：强制通风型或重力对流型。5试剂51分析纯邻二甲苯：用气相色谱法测定，邻二甲苯含量大于或等于98，乙苯含量小于2，140蒸发残留物小于0002 g100 mL，沸点144。52分析纯对二甲苯：用气相色谱法测定，对二甲苯含量大于或等于98，乙苯含量小于2，140蒸发残留物小于0002 g100 mL，沸点138。当实验室问测试结果出现争议时，应采用邻二甲苯做为试验试剂，除非实验室间达成一致。6试验步骤61二甲苯的准备611测定粉料时，需要在二甲苯中加入抗氧剂以防聚丙烯发生降解。丁基羟基甲苯(抗氧剂BHT)、4，4-硫代双(6一
6、特叔丁基间甲酚)(抗氧剂300)和四甲基一(3，5一二叔丁基4一羟基苯基丙酸)季戊四醇酯(抗氧剂1010)在二甲苯中浓度约为002 gL时稳定效果良好。在二甲苯中加入适量的抗氧剂，用可控温电磁搅拌器将溶液加热至8090，并进行搅拌至少1 h，使抗氧剂和二甲苯充分混合。612二甲苯用氮气进行脱气处理，每24 h至少充氮1 h。62二甲苯杂质的测定(空白试验)621进行空白试验的目的是测定二甲苯是否含有明显的蒸发残留物以及其他杂质成分，每批二甲苯应进行空白试验。如果试剂的纯度大于或等于995，并且开启后马上使用，可不进行空白试验。推荐用玻璃容器盛装二甲苯，二甲苯应在容器开启后三天内使用。从每批二甲
7、苯中取三份进行三次空白试验。622用移液管将200 mL二甲苯移至干净的空烧瓶中。623将滤纸(410)置于漏斗(411)内，然后将漏斗放置在250mL烧瓶(48)上方。624将200 mL二甲苯从烧瓶倒人谲斗，通过滤纸滴人另一个烧瓶，直到所有的滤液都被收集。625将铝盘(413)置于烘箱(418)内，在200下干燥30 min，然后在干燥器(416)内冷却至室温，在分析天平上称量干净、干燥的铝盘，精确至01 mg。626用移液管移取100 mL滤液至称重过的铝盘中。627将铝盘放到温度为140150的可控温加热盘(414)上，使二甲苯轻微沸腾但不应溅出。在缓慢的氮气流保护下，持续加热直到铝盘
8、内残留物接近干燥。628将铝盘放人温度为10010的真空干燥箱(412)内，在压力小于133 kPa的条件下干燥至铝盘和残留物质量恒定。629在干燥器内将铝盘冷却至室温，并称重，精确至01 mg。6210计算三次空白试验残留物质量的平均值。63测定聚丙烯中二甲苯可溶物含量631如需要，应在试验前对样品进行干燥处理。将试样放人温度为70士5的真空干燥箱内，在压力小于133 kPa的条件下干燥至少20 rain，然后在干燥器内冷却，防止再次吸潮。如果较大的聚丙烯粒料短时间内不易溶解，可将粒料磨碎以加快溶解速度。注意不应进行强烈机械剪切，否则会造成二甲苯可溶物含量增大。磨碎的材料按要求进行干燥。63
9、2根据试样的可溶物质量分数预测值按表1称量试样。当可溶物含量未知时，使用20 g土01 g试样。实验室间仲裁试验应使用20 g01 g试样。称量试样质量，精确至01 mg。将试样倒人平底烧瓶，将磁搅拌子放人烧瓶内。2表1试样量称取范围GBT 24282-2009可溶物质量分数预测值 试样量g30o 2o土o1或1o土o1633用移液管移取200 mL二甲苯至烧瓶中。材料不易溶解、过滤或者其他分析需要更多滤液时，可使用更多的二甲苯。634在烧瓶上方安装好回流冷凝器。635在可控温电磁搅拌器上放置隔热垫以防止烧瓶局部受热。将烧瓶和回流冷凝器放置在隔热垫上(见图1)。将氮气管接在回流冷凝器顶部，打开
10、冷却水。636在回流冷凝器顶部通过缓慢的氮气流。为了减少二甲苯的损失，不应直接将氮气通人回流冷凝器。氮气流速推荐为约2 Lh。1氮气；2回流冷凝器；3平底烧瓶；4锥形烧瓶；5磁搅拌子；6隔热垫；7可控温电磁搅拌器。注：该过程是用可控温电磁搅拌器(44)和平底烧瓶(42)进行试验。图1试验仪器示意图637将聚丙烯和二甲苯的混合物搅拌并加热至回流温度。保持搅拌，加热30 rain。搅拌应充分，保持溶液沸腾且防止溶液进入回流冷凝器。混合溶液此时应呈透明状。要保证加热回流平稳进行，避免3GBT 24282-2009烧瓶局部加热和将聚丙烯搅拌到烧瓶壁上。注：如果使用加热盘，设定温度应该高于二甲苯沸点约3
11、0。638取下烧瓶并盖紧。在室温下自然冷却至i00以下(通常需要12 min14 rain)。639将烧瓶移人25士05的恒温水浴中，在烧瓶浸入水浴之前不应摇动烧瓶，防止沉淀破碎。避免可能的安全危害。6310溶液在25士o5的恒温水浴中冷却30 mln32 rain，此时不应进行搅拌。将烧瓶从恒温水浴中取出，搅拌或轻轻摇动烧瓶，打碎沉淀。6311把滤纸(410)放于漏斗(411)内，然后放在250 mL烧瓶(48)上方。如果材料难以过滤，过滤时可将阻碍过滤的堆积物移开。6312将500 mL烧瓶中的混合物倒人漏斗进行过滤，并将滤液滴人250 mL的烧瓶内，直到所有的滤液都被收集。6313如果滤
12、液不完全透明，需再次过滤。6314将铝盘(413)置于烘箱(418)内，在200下干燥30 min，然后在干燥器(416)内冷却至室温，在分析天平上称量干净、干燥的铝盘，精确至01 mg。6315用移液管将100 mL滤液移至已称重的铝盘中。6316将铝盘放到温度为140150的可控温加热盘(414)上，使二甲苯轻微沸腾但不应溅出。在缓慢的氮气流保护下，持续加热直到铝盘内残留物接近干燥。不应完全干燥，否则会造成残留物降解。6317将铝盘放人温度为i0010的真空干燥箱(412)内，在压力小于133 kPa的条件下干燥至铝盘和残留物质量恒定。6318在干燥器内将铝盘冷却至室温，并称重，精确至0I
13、 mg。6319按71计算结果。试验结果需要用空白试验结果进行校正。7计算71二甲苯可溶物含量S，以质量分数计，数值以表示，按式(1)计算：1， 1，(m2 m】)一xBS。一二旦一尘L一100(1)m0式中：Vw溶剂初始体积，单位为毫升(mL)；vrbl用于可溶物测定的溶液体积，单位为毫升(mL)，等于100 mL；y。用于空白试验测定的溶液体积，单位为毫升(mL)，等于i00 mL；m。试样质量，单位为克(g)；m铝盘质量，单位为克(g)；m，铝盘和残留物的总质量，单位为克(g)；B空白试验残留物质量平均值，单位为克(g)。72可溶解于二甲苯的添加剂等材料会影响测试结果。如果这些材料对测试
14、结果造成明显影响，则需要按式(2)进行校正处理。此时，需要知道这些材料在聚丙烯中的含量，并且该材料完全溶解于二甲苯。S。一S，一S。 (2)式中：s。一一样品的二甲苯可溶物质量分数，；S。可溶于二甲苯的添加剂总质量分数，s。校正后的二甲苯可溶物质量分数，。GBT 24282-200973试验结果保留三位有效数字。8精密度因为尚未获得实验室间试验的数据，所以无法得知本试验方法的精密度，当获得实验室间的数据后，在下次修订中将增加精密度的说明。9试验报告试验报告应包含下列内容：a) 样品标识，包括所有相关的样品信息；b)试剂类型和等级c)试样质量；d)试验结果(二甲苯可溶物含量的实际测定值，校正后的二甲苯可溶物含量值。如果有可溶于二甲苯的添加剂存在，应报告可溶添加剂总含量值)；e)试验日期。
