1、ICS 67040C 53 蝠目中华人民共和国国家标准GBT 244 1 72009聚氯乙烯保鲜膜中己二酸二异壬酯的测定气相色谱法Determination of diisononyl adipate in PVC wrap filmsGas chromatographic method2009-09-30发布 2009-1201实施宰瞀髁紫瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会捉仲刖 昂GBT 244172009本标准附录A、附录B均为资料性附录。本标准由全国食品工业标准化技术委员会(sAcTc 64)提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会食品通用检测技术分技术委员会(SACTC 64S
2、C 8)归口。本标准起草单位：大连市产品质量监督检验所、大连标准检测技术研究中心。本标准主要起草人：姜俊、佟克兴、李海燕、姜子波、张敬波、周丽丽、周慧敏、霍晓敏。聚氯乙烯保鲜膜中己二酸二异壬酯的测定气相色谱法GBT 2441720091范围本标准规定了用气相色谱法测定聚氯乙烯(PVC)保鲜膜中己二酸二异壬酯(DINA)。本标准适用于聚氯乙烯保鲜膜中己二酸二异壬酯的测定。本方法的检出限为003 g100 g，本方法的最低定量限为01 g100 g。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标
3、准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注Et期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 63791测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义GBT 63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3方法提要试样中的己二酸二异壬酯经正己烷提取后，用气相色谱一氢火焰检测器进行检测，采用外标法定量。4试剂和材料41正己烷：色谱纯。42己二酸二异壬酯(diisononyl adipate)：纯度99。43己二酸二异壬酯标准储备液(10 mgmL)：称取己二酸二异壬酯1 g(精确至0000
4、 1 g)，用正己烷溶解后定容至100 mL。标准贮备液在4以下避光保存，保存期为3个月。44己二酸二异壬酯标准工作液：根据需要分别吸取不同体积的标准储备液，用正己烷稀释成浓度分别为0、002、010、040、100、200 mgmL的标准系列工作液。该标准工作液即配即用。45有机滤膜：045 p-m。5仪器与设备51气相色谱仪：配有氢火焰检测器。52分析天平：感量01 mg。53超声波清洗器。6试样制备将实验室样品剪成小于1 cm2的碎片后混合均匀，分出50 g作为试样，贮存于洁净的玻璃容器中备用。1GBT 2441720097分析步骤71提取称取已制备好的试样约1 g(准确至0001 g)
5、于50 mL玻璃容量瓶中，加入正已烷定容至刻度，超声提取20 min，冷却至室温后再定容至刻度，样液经045 pm有机滤膜过滤，供气相色谱测定。72测定721色谱条件a)色谱柱：HP-5”石英毛细管柱30 m032 mmN025 pm(或相当者)；b)色谱柱温度：初始温度150，以10min速率升至255保持4 min，再以25*Cmin速率升至280保持5 rain；c)进样口温度：260；d)检测器温度：280；e)载气：高纯氮，流速25 mLmin；f) 空气流速：400 mLmin；g)氢气流速：45 mLminh)进样量：1 pL；i) 进样方式：不分流进样。722定量及定性测定在仪
6、器最佳工作条件下，对标准工作溶液(44)分别进样，以峰面积为纵坐标、标准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下己二酸二异壬酯色谱图参见附录A。如果对定性结果有疑议，则需进一步用气相色谱质谱联用仪进行确证，质谱确证条件参见附录B。73平行实验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。74空白试验除不称取试样外，均按上述步骤同时完成空白试验。8结果计算按式(1)计算样品中己二酸二异壬酯含量： x一勰100(1)式中：x样品中己二酸二异壬酯含量，单位为克每百克(g100 g)；c由标准曲线得出的样液中己二酸二
7、异壬酯的浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；y样液定容体积，单位为毫升(mL)；m样品质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。9精密度91一般规定本标准的精密度数据是按照GBT 63791和GBT 63792的规定确定的，重复性和再现性的值1)试验用色谱柱型号仅供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的色谱柱。2GBT 244172009以95的可信度来计算。92重复性在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及重复性方程见表1。表1 含量范围及重复性和再现性方程
8、己二酸二异壬酯含量范禺(g100 g) 重复性跟r 再理性限R0120 r一0033 8m+0028 9 R一0095 1优一0053 l注：m为两次测定结果的算术平均值。93再现性在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，如果差值超过再现性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及再现性方程见表1。10回收率标准添加浓度为01 g100 g200 g100 g时，回收率在9681062之问。3GBT 244172009附录A(资料性附录)色谱图示例10 12 14 16图A1 200 IlgmL的己二酸二异壬酯标准溶液的气相色谱图42)DINA的保
9、留时间为1535 min1776 rainB1气相色谱质谱确证参考条件附录B(资料性附录)气相色谱质谱确证参考条件GBT 244172009色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细管柱30 rn025 mmX025 pm(或相当者)；色谱柱温度：初始温度120，以10。Cmin速率升至270保持35 min，再以30rain速率升至280保持5 rain；进样口温度：260；接口温度：280；离子源(EI)温度：230；四极杆温度：150；载气流速：10 mLmin；进样量：1 pL；进样方式：不分流进样；选择离子：255，256，273。B2标准物质谱图20 ugmL的DINA标准溶液的选择离子监测总离子流图和选择离子质谱图分别见图R l和图132。相对L冒蕊而讽胃DINA勰而丽一翮砜，图B1 2019mL的DINA标准溶液的选择离子监测总离子流图273i6 I246 248 250 252 254 256 258 260 262 264 266 268 270 272 274 276 278 280 282图B2 DINA标准溶液的选择离子质谱图度丰仰时罨号拍脚船博坨加；o度器器勰器器袈嚣张诣。丰
