1、GB ICS 17. 180.99 A 60 共和国国家标准中华人民G/T 29190一2012扫描探针显微镜漂移速率测量方法Measurement methods of drift rate of scanning probe microscope 2013-06-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会气札/们卜、币GB/T 29190-2012 目次前言.1 引言.，E1 范围2 规范性引用文件-3 术语和定义、缩略语4 测量方法.2 5 要求.2 5.1 仪器要求-5.2 环境要求.2 6 测量步骤7 测量报告.3 附录A(规范
2、性附录)图像相关分析法.4 附录B(规范性附录)特征点法.7 附录c(规范性附录)非周期光栅法.9附录D(资料性附录)原子光栅法12附录E(资料性附录)测量方法比较.14 参考文献.，G/T 29190-2012 目IJJ=I 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国科学院提出并归口。本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。本标准起草单位:中国科学技术大学、上海市计量测试技术研究院。本标准主要起草人:黄文浩、陈宇航、李源、傅云霞、椿家如、李家文、牛顿、朱五林、刘一。I
3、GB/T 29190-2012 引扫描探针显微镜(ScanningPro be Microscope，以下简称SPM)是纳米科学与技术中的主要工具之一。对于具有纳米级以至原子级分辨力的SPM，其时间稳定性与仪器的设计、操作环境和使用等密切相关。作为SPM的重要规格参数，漂移速率的大小直接关系着SPM的使用性能。例如，无失真图像的连续获取、样品局域物化特性的测量、样品表面动态特性的实时观测、微纳装配和操纵等。此外，漂移速率的大小对于评价仪器也有重要指导意义。目前，许多SPM配置漂移补偿模块或闭环控制模块;尽管漂移速率大幅降低，但漂移依然存在。因此，SPM在x，y和z方向漂移速率的定义和漂移速率测
4、量方法的规范化具有重要意义。本标准给出了SPM在x，y和z方向漂移速率的测量方法，以便于制造商在仪器规格中提供漂移数据，帮助用户表征仪器漂移特性。E GB/T 29190-2012 扫描探针显微镜漂移速率测量方法1 范围本标准规定了SPM漂移速率的术语和定义、缩略语、测量步骤、性能参数规格，及基于SPM扫描图像的漂移速率测量基本方法。本标准适用于0.01nm/s到10nm/s的漂移速率测量。本标准中的漂移测量不适用于图像校正。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文
5、件。GB/T 15000.3 标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法;JJF 1001 通用计量术语及定义;JJF 1059 测量不确定度评定与表示(lSOGUM:1995 ,IDD; ISO 18115 表面化学分析名词，第2部分z扫描探针显微镜适用术语(Surfacechemical analysis-Vocabulary-Part 2: Terms used in scanning-probe microscopy)。3 术语和定义、缩略语GB/T 20000. 1界定的以及下列术语和定义、缩略语适用于本文件。3. 1 术语和定义3. 1. 1 漂移drift SPM仪器
6、中探针相对于样品的实际位置与设定位置的偏差。注z所有参数设置均可能产生漂移，如x，y，z方向的位移，激光光斑在悬臂梁上的位置，扫描近场光学显微镜的光源强度等。本标准中，漂移限定为x，y和z方向上，探针相对于样品设定位置的改变。3. 1.2 漂移速率drift rate 一定时间间隔内的漂移与该时间间隔之比。注1:时间间隔通常选定为连续扫描得到的相邻图像间的时间。注2:漂移速率可给定为x，y和z方向的漂移速率，或相应矢量的合成帽值。3.1.3 设定时间settIing time 从选定待测量的样品区域或样品上的点开始，至漂移测量的时间间隔。注:设定时间通常选为5min-60 min. 3.2 缩
7、暗语下列缩略语适用于本文件。1 GB/T 29190一2012SPM:扫描探针显微镜CScanningProbe Microscope) AFM:原子力显微镜CAtomicForce Microscope) STM:扫描隧道显微镜CScanningTunneling Microscope) NSOM:近场扫描光学显微镜CNear-fieldScanning Optical Microscope) NPG:非周期光栅CNon-PeriodicGrating) 4 测量方法5. 1. 2 SPM在测量周期内应能保持测量精度。. / 5.2 环境要求飞 ./ 5.2.1 SPM年冉说明书规定或更优的
8、柑条件下工/ 川/山忖气忖7 ,-,_-/.-. . /-,. . -. - / / / / / 5.2.2 用于仪器比对峙，建议在可控环境下进行测量，具体参照仪器说明书或比价各方约定文件。测试环境应清洁，元主可忽略的影响仪器工作的电磁干扰、振动、噪声。6 测量步骤2 测量过程按下列步骤进行:a) 根据仪器说明书选择并安装探针;b) 清洁测试样品(包括参考样品)，以减小测量过程中表面污染引起的误差zc) 根据仪器说明书安装样品;d) 根据仪器说明书进行测量并优化成像参数，以获得高质量图像;e) 按照漂移测量要求选定设定时间;f) 选择附录A至附录E中提供的方法进行扫描并记录图像;g) 计算漂移
9、速率(必要时可进行多次测量，给出漂移速率的平均值和标准偏差hh) 完成测试报告。注1:对于STM测试样品应具有满足成像要求的导电性F对于NSOM测试样品应具有满足成像要求的光学对比度。注2:不当地放置样品可能会使漂移增大。注3:较高的针尖载荷会导致针尖磨损进而影响漂移测量的准确性。7 测量报告测量报告应包含以下内容za) 引用本标准;b) 探针和SPM仪器的详细信息50 漂移速率的测量方法;d) 测量参数，包括:1) 工作模式ED 参考信号F3) 扫描速率，快速扫描方向;4) 图像尺寸z5) 扫描像素数。e) 设定时间;f) 样品及其放置方法;g) 可提供的测试环境信息(如温度、湿度等hh)
10、测得的漂移速率。G/T 29190一20123 GB/T 29190-2012 A.1 简介设图像在z和方、A.3 步骤测量步骤如下za) 原始数据采集:附录A(规范性附录)图像相关分析法比较图像固A.1z向漂移速率的计算示意图1) 根据第6章进行测量;示为:Ci/1)所示。2) 经过设定时间后，扫描记录一系列图像(至少10幅)以及图像的采集时间，如图A.204 G/T 29190-2012 2 3 4 5 6 圄A.2连续扫描得到的样晶部分形貌圄b) 计算z和y方向的漂移速率:1) 由式(A.1)，计算相邻图像间在z和y方向的漂移(单位:纳米); 2) 确定相邻图像间的漂移与时间的对应关系。
11、注意每一整幅图像对应一个时间间隔，该时间间隔为图像采集开始至结束所需时间的平均值;3) 对漂移-时间间隔曲线作最小二乘拟合计算z和y方向的漂移速率，如图A.30一200-600 . z方向nunu nunu qda噎一-EZ抽样蜒 x方向一500 Y方向。1000 2 000 3 000 4 000 时间/55000 圄A.3某SPM在x、y和z方向的漂移随时间的变化示例图c) 计算z方向的漂移速率z1) 将相邻图像沿z和y方向对准(见图A.l);2) 确定相邻图像间公共区域内各采集点的高度变化(公共区域如图A.1所示); 3) 计算相邻图像间公共区域的平均高度变化;的确定相邻图像间的平均高度
12、变化与时间的对应关系，如图A.3;5) 对z方向漂移-时间间隔曲线作最小二乘拟合计算漂移速率。5 GB/T 29190一2012A.4 示例6 应用图像相关分析法测量SPM漂移速率的示例:SPM:扫描探针显微镜;探针:镀铅探针;样品:硅基底上的锦薄膜;样品放置方法:双面胶+磁吸附;参考信号:法向力;操作模式:接触模式;环境:超净间，温度:22oC，湿度:45%;扫描速率:1. 220 Hz; 快速扫描方向:X(横向); 扫描面积:3mX3m，512像素X512像素;设定时间:15min; 测得的漂移速率:X方向:一0.02nm/s;y方向:一0.11nm/s;z方向=一0.09nm/so 注:
13、漂移速率负号表示漂移方向与坐标轴方向相反。GB/T 29190一2012B.1 简介附录B(规范性附录)特征点法SPM在z和y方向的漂移速率由系列扫描图像中至少2个特征点的位置变化得到。其基本假设是，连续扫描图像时扫描范围和扫描分辨力不变。注:该方法参见参考文献3J。B.2 步骤测量步骤如下:a) 原始数据采集:1) 根据第6章进行测量;2) 在样品图像上选定特征点(至少2个)。选定样品成像区域，使其满足至少存在2个呈对角分布且相距约1/4成像尺寸的特征点;3) 经过设定时间后，记录采得的图像以及图像的采集时间，如图B.1。b) 计算z和y方向的漂移速率:1) 由所有选定的特征点，计算相邻图像
14、间在工和y方向的漂移(单位z纳米); 2) 确定相邻图像间的漂移与时间的对应关系。注意，在扫描图像中，每个特征点的位置对应于一个唯一的成像时间;3) 对漂移-时间间隔曲线作最小二乘拟合计算z和y方向的漂移速率，如图A.3。c) 计算z方向的漂移速率z1) 计算相邻图像间所有特征点的平均高度变化;2) 确定相邻图像间每个特征点的平均高度变化与时间的对应关系。注意，在扫描图像中，每个特征点的位置对应于一个唯一的成像时间。因此，所有特征点的平均成像时间是最准确的成像时间。在本标准中，取整幅图像的成像时间作为测量漂移速率的时间间隔;3) 对z方向漂移-时间间隔曲线作最小二乘拟合计算漂移速率(如图A.3
15、)。B.3 示例应用特征点法测量SPM漂移速率的示例:SPM:扫描探针显微镜;探针z镀铀金探针;样品:硅基底上的铀薄膜E样品放置方法:双面股和磁吸附;参考信号:法向力;操作模式:接触模式;环境:超净间，温度:22OC，湿度:45%;扫描速率:1. 220 Hz; 7 GB/T 29190-2012 8 快速扫描方向:X(横向); 扫描面积:3mX3m，512像素X512像素;设定时间:15 min; 测得的漂移速率:X方向:一0.02nm/s方向:一0.11nm/s;z方向:一0.09nm/so 注:漂移速率负号表示漂移方向与坐标轴方向相反。4 5 6 固B.1标记有特征点的样晶部分形貌图C.
16、1 简介C.3 步骤测量步骤如下:附录C(规范性附录)非周期光栅法GB/T 29190一2012. 圄C.1 16 x 16编码的NPG结构及其自相关函数示意圄9 GB/T 29190-2012 a) 原始数据采集:1) 选用NPG作为样品，根据第6章进行测量;2) 经过设定时间后，记录采得的图像以及图像的采集时间，如图C.2所示。7 9 11 固C.2连续扫描得到的二维非周期光栅部分形貌圄b) 计算z和y方向的漂移速率:1) 由式(A.1)，计算相邻图像间在z和y方向的漂移(单位:纳米); 2) 确定相邻图像间的漂移与时间的对应关系。注意每一整幅图像对应一个时间间隔，该时间间隔为图像采集开始
17、至结束所需时间的平均值;3) 对漂移-时间间隔曲线作最小二乘拟合计算z和y方向的漂移速率，如图A.300 计算z方向的漂移速率z1) 将相邻的图像沿z和y方向对准(见图A.1);2) 确定相邻图像间公共区域内各采集点的高度变化(公共区域如图A.l所示); 3) 计算相邻图像间公共区域的平均高度变化;的确定相邻图像间的平均高度变化与时间的对应关系;5) 对z方向漂移-时间间隔曲线作最小二乘拟合计算漂移速率(如图A.3)。C.4 示倒应用非周期光栅法测量SPM漂移速率的示例:SPM:扫描探针显微镜;探针:硅探针z样品:二维非周期光栅;样品放置方法:双面胶和磁吸附;参考信号:探针振幅z操作模式z轻敲
18、模式;环境:超净间，温度:22oC，湿度:45%;扫描速率:1. 970 Hz; 快速扫描方向:X(横向); 扫描面积:3.5mX3.5m;采样点:512像素X512像素;设定时间:30min; GB/T 29190-2012 测得的漂移速率:X方向:0.03nm/s;y方向:0.09nm/s;z方向:0.002nm/s o J / 、 ， / 飞/ 11 G/T 29190-2012 D.1 简介附录D(资料性附录)原子光栅法对于小于0.01nm的漂移量的测量，推荐使用本方法。利用莫尔条纹的放大作用，可达到0.01nm 的横向分辨力。注1:该方法参见参考文献6J。注2:本方法可选择新解理的高
19、定向热解石墨CHOPG)或其他能得到清晰表面原子图像的材料作为样品。D.2 原理当两幅原子分辨的SPM图像以一较小相对转角叠加时，会产生莫尔条纹(图D.1)。两幅高定向热解石墨(HOPG)图像以5.70转角相互叠加出现六边形莫尔条纹，其中a)图没有相对位移，b)图两幅图像有半个原子栅格周期的位移6(图D.1)。通过模板匹配或相关方法(式A.l)分析比较不同时刻的莫尔条纹，即可得到漂移的大小和方向。莫尔条纹的放大倍率为:M=7 ( D.1 ) 式中2W一一原子栅格的周期;。一一两原子图像间的相对转角。a) b) 图D.1原子光栅法原理图应用原子光栅法可实现小于0.01nm的漂移量的测量。由于样品
20、表面原子栅格的周期性，本方法仅能对小于一个栅格周期的漂移进行测量。12 GB/T 29190-2012 D.3 步骤测量步骤如下za) 原始数据采集z1) 根据第6章进行测量;2) 经过设定时间后，记录采得的图像以及图像的采集时间。b) 计算z和y方向的漂移速率:1) 将每幅图像和转动一定角度的前一幅图像叠加，生成一系列莫尔条纹图案;2) 由式CA.口，计算相邻莫尔条纹图案在z和y方向的漂移(单位:纳米); 3) 莫尔条纹图案的漂移距离除以相对转角得到相邻图像在z和y方向的漂移;4) 确定相邻图像间的漂移与时间的对应关系;5) 对漂移-时间间隔曲线作最小二乘拟合计算z和y方向的漂移速率，如图A
21、.3。c) 计算z方向的漂移速率:1) 将相邻的原始图像沿z和y方向对准(见图A.1);2) 确定相邻原始图像间公共区域内各采集点的高度变化(公共区域如图A.1所示); 3) 计算相邻原始图像间公共区域的平均高度变化;的确定相邻图像间的平均高度变化与时间的对应关系;5) 对z方向漂移-时间间隔曲线作最小二乘拟合计算漂移速率(如图A.3)。13 G/T 29190-2012 附录E(资料性附录)测量方法比较为了方便用户选择合适的漂移速率测量方法，表E.l列出了本标准所列各种漂移速率测量方法的优缺点。表E.1漂移速率测量方法的优点和缺点方法附录优点缺点自动化;快捷E图像相关分析法A 元需单独的软件
22、或数据转换z可能需要一个单独且手动的z向元需进行算法验证(如果制造商已经完成); 漂移速率评价适用于绝大部分样品无需软件或数据转换;特征点法B 元需进行算法验证;计算缓慢z适用于绝大部分样品;需手动进行可验证其他基于计算机的方法测量范围大z非周期光栅法C 稳定性高;需使用标准样品而非工作样品;受针尖尺寸影响小可能引人附加的设定时间需使用标准样品;原子光栅法D 可测量小于0.01nm的漂移仅能对小于一个栅格周期的漂移进行测量14 、斗，GB/T 29190-2012 参考文献lJ Hua吨WH , Wang W W , Xia A D , et al. Time-stability measur
23、ement and compensation of a scanning probe microscope instrument.J. Vac.Sci. Technol. B,2000 ,18(4): 2027-2029. 2J Niu D ,Chen Y H , Huang W H. Methods for Vertical Drift Measurements of Scanning Probe Microscopes. Anal. Sci. ,2011 ,27: 149-152. 3J Clifford C A , Seah M P. Simplified drift character
24、ization in scanning probe microscopes using a simple two-point method. Meas. Sci. Technol,2009 ,20 :095103(8pp). 4J Chen Y H , H uang W H. Application of a novel non-periodic grating in scanning probe mi croscopy drift measurement. Rev. Sci. Instrum, 2007 , 78(7) :073701(5pp). 5J Niu D ,Li J W ,Chen
25、 Y H ,et al. Comparative study on the nonperiodic and periodic gratings for scanning probe microscopy drift measurements. J. Vac. Sci. Technol. B ,2010 ,28(5): 1070-1072. 6J Huang W H , Hu Q, Hu K C , et al. Principle of atomic grating and its application in nano technology. J. Vac. Sci. Technol. B,
26、1997 ,15(4): 1498-1501. NFONloFmNH阁。华人民共和国家标准扫描探针显微镜漂移速率测量方法GB/T 29190-2012 国白导中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1.25 字数31千字2013年4月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年4月第一版晤21.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-46828 29190-2012 打印日期:2013年4月24日F002
