1、B ICS 71.100.01;87.060.10 G 55 共和国国家标准中华人民GB/T 2959820 13 荧光增自剂中三曝类杂质的限量与测定Limit and determination of triazines in f1uorescent brighteners 2013-12-01实施2013-07-19发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会，.，。锁.9年lf，片飞之电)三I在 飞KSZZ;四副涂层盹伪/前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC13
2、4)归口。GB/T 29598-2013 本标准起草单位E浙江宏达化学有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、山西青山化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人=容建明、季浩、高林峰、甘宏字、沈日炯、蒋东文、李钢、姬兰琴、范约明。I GB/T 29598-2013 荧光增自剂中三曝类杂质的限量与测定警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了洗涤剂用荧光增白剂中三嗦类杂质(见附录A)的限量标准与测定方法。本标准适用于洗涤剂用荧
3、光增白剂。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 要求洗涤剂用荧光增白剂中三嗦杂质的质量要求应符合表1的规定。表1荧光增白剂中三醋杂质的质量要求项目指标2-涯基-4，6-二苯胶基均三嗦三嚓1，AAH)/%运0.102-苯胶基-4，6-二吗琳均三嗦三嚓2，AMM)/%;0.10 2-吗琳-4，6-二
4、苯胶均三嚓(三嚓3，AAM)/%;0.50 4 试验方法4. 1 一曲规定试验方法第4章第4章第4章除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的一级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 原理荧光增白剂样品在流动相中溶解后，使用高效液相色谱对其进行分离，在最大吸收波长处测定其响应值，使用峰面军只外标法定量测定其中的三种三嗦类杂质的含量。4.3 试剂和溶班4.3. 1 乙睛。1 GB/T 29598-2013 4.3.2 氢氧化铀。4.3.3 氢氧化铀溶液:40g/L。4.3.4 2-是基-4，6-二苯胶基均三嗦标准样品
5、，含量注95%(质量分数)。4.3.5 2-苯胶基-4，6-二吗琳均三嗦标准样品，含量二三95%(质量分数)。4.3.6 2-吗琳-4，6-二苯胶均三嗦标准样品，含量95%(质量分数。4.4 仪器设备4.4. 1 高效液相色谱仪z配有可变波长检测器。4.4.2 色谱柱:-K为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18，粒径5m，如AgilentXDB-C18柱，或者其他可以达到同等分离效果的色谱柱，推荐使用耐碱性色谱柱。4.4.3 色谱工作站或积分仪64.4.4 超声波发生器。4.4.5 微量注射器:10户L25L平头。4.4.6 天平:精度。，000DZ g。4.5 色谱操
6、作条件4.5. 1 流动相z乙黯与水的体积比=60: 40。4.5.2 柱温1室温。4.5.3 波长:263nm。4.5.4 流量:0.8mL/min. 4.5.5 进样量:5L。4.5.6 可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。4.6 标准溶攘的配制4.6. 1 单一标准溶攘的配制分别称取附录A所列的标准物质0.005g(准确至0.00002 g)，用4.5中流动相溶解，AAH如溶解效果不好，可以加入0.5mL氢氧化铀溶液。用流动相定容至25mL容量瓶中，配制成单一标准溶液。单一标准溶液需避光保存，有效期为1天。4.6.2 混合标准溶攘的配制吸取各种适量的单
7、一标准溶液于25mL容量缸中，用流动相定容至刻度，配制成与样品中所含三嗦量相近似的混合标准溶液。4.6.3 样晶溶霞的配制准确称取增白剂样品0.010g(准确至0.00002g)，用流动相榕解，加人0.1mL氢氧化铀溶液，转移至25mL容量瓶中，用流动相定容至刻度。此溶液为样品溶液。4.7 测定步骤开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取混合标准溶液(与样品中所含三嗦量相近似的混合标准溶液和样品溶液各5L注人进样阀，待最后一个组分流出完毕参见附录白，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。2 4.8 结果计算样品中所含各种三嗦杂质含量以质量分数叫计，按式(1)计算z式中zAimi.
8、W臼切.-一一一一一. A归mAi -样品溶液中各三嗦杂质的峰面现数值;m姐一一混合标准溶液中各三嗦杂质的质量数值，单位为克(g); Wis二-标准溶液中各三嗦杂质的的质量分数，%，A臼混合标准溶液中各三喋杂质的峰面积数值pm一一样品质量的数值，单位为克也)。计算结果保留到小数点后两位。5 最小定量限、回收率和精密度5. 1 最小定量限本方法对增臼剂中三嗦杂质的最小定量限为0.005%。5.2 回收率GB/T 29598-2013 . ( 1 ) 将1mL的标准混合溶液拥入到样品溶液中，按本标准的第4章操作，测得的各三嗦杂质回收率应在90%1l0%之间。5.3 精密度在同一实验室，由同一操作者
9、使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试在得的两次强立剧试结果的绝政差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。6 试验报告试验报告至少应给出以下内容=a) 样品描述Fb) 使用的标准zc) 试验结果;d) 偏离标准的差异pe) 试验日期。3 GB/T 29598-2013 附录A(规范性附录)三瞟杂质的名称及结构信息表A.1三曝杂质的名称及结构信息名称分子式缩写结构式相对分子质量myb 2-经基-4，6-二苯胶基均三嚓ClsHl3NsO AAH NN 279 Anilino-Anilino-Hydroxy triazine 剧。2-苯胶基-4，6-二吗琳均
10、三嚓?L飞可NHO Anilino-Morpholino-Morpholino Cl, HzzN60Z AMM 342 triazine C) 。2-吗琳-4，6-二苯胶均三嚓Cl9HzoN60 AAM fU气NI:;了348 Anilino-Anilino-Morpholino triazine 叭。4 2 附录B(资料性附录)色谱圄3 GB/T 29598-2013 4 , 目1 1 1 . 1 1目11町目111 1目， 1 1 ) 1目，1目3 5 7 说明21一一荧光增白剂z2一-2瓷基-4，6-二苯胶基均三嚓(三嚓1，AAH);3一-2苯胶基4，6二吗琳均三嚓(三嚓2，AMM;4一
11、-2吗琳4，6二苯胶均三嚓(三嚓3，AAM)。9 11 13 图B.1 增白剂中三曝测定施相色谱示意图15 时间/min5 的-ON|mmmNH阁。华人民共和国家标准荧光增自剂中三晤类杂质的限量与测定GB/T 29598-2013 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.75 字数12千字2013年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年9月第一版* 书号:155066. 1-47436定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 29598-2013 打印H期:2013年10月10日F002
