1、ICS 83.060 G 40 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 29607-2013 橡胶制品锯含量的测定原子吸收光谱法Rubber product-Determination of cadmium content一Atomic absorption spectrometry 2013-07-19发布2013-12-01实施，萄.1.:-W :t(. 飞1、/怡何也在叫。在跑回15副雄居噩噩伪/中华人民共和国国家质量监督检验检蔑总局中国国家标准化管理委员会发布前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。GB/T 29607-2013 本标准由
2、全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会(SAC/TC35/SC 2) 归口。本标准起草单位=杭州中策橡胶有限公司、贵州轮胎股份有限公司、山东玲珑轮胎有限公司、北京橡胶工业研究设计院、北京市理化分析测试中心。本标准主要起草人z杨煌、项蝉、董爱景、周吉、陈少梅、岳敏、李海燕、吴赞、姜于、李林涛。I 1 范围橡胶制品铺含量的测定原子吸收光谱法本标准规定了采用原子吸收光谱仪测定橡胶制品中铺含量的方法。本标准适用于橡胶制品中铺含量的测定，特别是橡胶轮胎中锚含量的测定。2 规范性引用文件GB/T 29607-2013 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期
3、的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4498橡胶灰分的测定GB/T 17783 硫化橡胶样品和试样的制备化学试验3 原理不含卤素的样品用干法灰化。含卤素的试样用硫酸和硝酸进行处理，蒸发残余酸后灰化。灰分与乙酸镀共煮溶解铺。如果有不溶性硅酸盐存在，要用盐酸、硝酸和过氧化氢一起煮沸，以转化成氯化物。试样溶解后，配置成适当浓度的溶液，以锢空心阴极灯为光源，测定相应波长的吸光度。根据在相同条件下确定的锦标准工作曲线，计算试样中相应元素的含量。4 试剂4. 1 分析过程中，应使用分析纯试剂和去离子水或纯度与之相当的水。4.2 硝酸:p=1.4
4、2 g/mL。4.3 硫酸:p=1.84 g/mL。4.4 盐酸:1+2(体积比)。4.5 乙酸镀溶液:180g/L。4.6 锦标准溶液:1mg/mL(可以购买或自行配制。4. 7 过氧化氢溶液:30%质量分数。4.8 硝酸银溶液:10 g/L。5 仪器5. 1 原子吸收分光光度计。5.2 分析天平:精确到0.1mg. 5.3 高温炉z可控温度550c士25c。5.4 电热板或沙浴。5.5 瓷蒸发皿:100mL。1 G/T 29607-2013 5.6 50 mL凯式烧瓶(或其他适当玻璃容器，要高型窄口)。5. 7 小玻璃漏斗。5.8 瓷揩捐:50mLo 6 取样按照GB/T17783规定进行
5、取样。7 分析步骤7. 1 试样的制备7. 1. 1 试样的灰化7. 1. 1. 1 干法灰化称取约0.15g(精确至0.0001 g，可根据样品中被测物散度大小适当增加或减少)，剪成粒径不大于1mm的颗粒。将试样放人瓷增塌中，按照GB/T4498规定的方法A进行灰化，炉温为550c士25 c。7. 1.1. 2 湿陆灰化如含卤素试样，则用湿法灰化。称取约0.15g(精确至0.0001 g，可根据样品中被测物浓度大小适当增加或减少)t剪成粒径不大于1mm的颗粒，将试样放人50mL凯式烧瓶(5.6) (可适当放小玻璃漏斗防飞溅，由于硫酸加入后加热反应比较剧烈)中，加入3mL的硫酸(4.3)。在电
6、热板或沙踏上缓慢加热至试样完全需解，加人1mL的硝酸(4.2)，继续加热直至橡胶完全分解。如反应不完全再加人。.5mL硝酸(4.2)继续加热至消化液透明最多加入的硝酸总量为2mL)。然后把它转移到100mL的蒸发皿中，蒸发至近干，按照GB/T449&规定的主法A进行灰化，炉温为550c士25c。对于未知样品可采取湿法灰化。7. 1. 2 灰分的溶解试样灰化后冷却至室温，如15mL乙酸镀溶液，煮沸，用定量撞纸过滤至100mL容量瓶中(滤液A)，用15mL去离子水分3次洗涤滤纸，洗被并人滤液A中，滤纸和残渣放入瓷蜻塌中于电热板或沙踏上低温炭化，于550c士25c高温炉中灰化完全。冷却至室温，加人1
7、0mL盐酸(4.4)、5mL硝酸(4.2)和1mL的过氧化氢溶液(4.7)，煮沸约10min, 冷却、过滤，用去离子水洗涤滤纸至元氯离子(用硝酸银溶液测试元白色沉淀)，用蒸气浴蒸发至干，并用去离子水溶解残渣。然后将其并人滤液A中，用盐酸(4.4)稀释至刻度。7.2 标准曲线的绘制7.2. 1 标准溶液的制备用盐酸溶液(4.4)配置浓度为0g/mL、0.05g/mL、O.1g/mL、0.2g/mL、0.5g/mL的锦标准榕液。7.2.2 标准溶麓的空白溶攘的制备盐酸溶液(4.的。2 GB/T 29607-2013 7.2.3 标准溶擅眼光度的测定启动光谱仪，使仪器充分稳定，把空心阴极灯放置合适位
8、置，调整适当的波长(228.8nm)选择仪器的最佳测试条件。按照浓度由低到高顺序依次测定锚的吸光度，减去标准溶液的空白溶液的吸光度，作为校正后的吸光度。7.2.4 标准曲线的绘制以浓度为横坐标，校正后的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7.3 试灌眼光度的测定7.3. 1 样晶试渡眼光度的测定按照7.2.3中测试吸光度的步骤测试样品榕液的吸光度，每个试样测试2次，取算术平均值。同时做空白试验。试液吸光度减去空白溶液的吸光度，得到校正后的吸光度。如果样品中被测物质含量超出标准曲线浓度范围上限，可以适当稀释使样品中被测物质含量在标准曲线被度范围内。7.3.2 空白试验不加试样，其他测试步骤与7.1和7
9、.2.3测试眼光度的步囊相同。为提高分析结果的准确性，可采用标准加入法。见附录A。8 分析结果表示8. 1 试验结果的计算试样中锚的含量W，用校正后的吸光度直接从标准曲线中查出试验中加入标准溶液中被测物的浓度，按式(1)进行计算tJJ V一一、，-生m，E、W . ( 1 ) 式中zW一一锚的含量，单位为毫克每千克(rng/kg), p一一标准曲线中查到的试液雄度，单位为微克每毫升闻/mL);po 标准曲线中查到的空白溶液浓度，单位为徽克每毫升(g/mL); V 试液体积，单位为毫升(mL);m一一样品的质量，单位为克(g);f一一稀释的倍数。8.2 试验次数试验至少平行进行2次，结果取2次的
10、算术平均值。8.3 精密度同一试验室平行测定2次结果之相对偏差不大于10%。3 GB/T 29607-2013 9 试验报告4 试验报告应包括以下内容zd 本标准的编号zb) 试样的详细信息z。仪器的类型(火焰、石墨炉原子吸收仪分光光度计hd) 测试结果;e) 试验中出现的任何异常情况zO 试验日期。附录A(资料性附录)标准加入法为了提高低浓度样品试验的准确性，可采用标准加入法测定铺含量。GB/T 29607-2013 可按下述步骤做标准加入法。从准备的试液中取相同体积4份。其中3份加人已知的但不同体积的铺混合标准溶液，分别在容量瓶中用盐酸(4.4)稀释至相同体坝。分别测定4份溶液铺的吸光度。
11、溶液的浓度为X轴(g/mL)，吸光度为Y轴，延长直线到与X轴相交(吸光度为0)，在与X轴交点处读出试液中铺的浓度，计算试液中锚的含量如图A.l所示。7l 一r 1/ 唾骂4 / / v 31/ / ./ 一y / / /才。X 加入标准落液中被那物的浓度/(ilglmL)圄A.1标准加入法示例5 mFONlhomNH阁。国华人民共和国家标准橡胶制晶铺含量的测定原子吸收光谱法G/T 29607-2013 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数12千字2013年9月第一次印刷开本880X12301/16 2013年9月第一版 书号:155066. 1-47420定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 29607-2013 打印日期:2013年9月26日F002
