1、ICS 13.310 A 92 L!.，号-升.川，iiiIt二:?!.:f!:_:?:一-wiiE:;热遇.H:古.，;，;，;-航飞.1画幽幽幽-. .!i三中华人民共和国国家标准GB/T 29637-2013 疑似毒品中氯股自同的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法GC and GC-MS examination methods for ketamine in suspected drug 2013-07-19发布2013-11-01实施ff孔中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局晤士协品扩中国国家标准化管理委员会。叩中华人民共和国国家标准疑似毒晶中氯腰固的气相色谱、气相色谱.质谱检验方法G
2、B/T 29637-2013 祷中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销告毒开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数18千字2013年9月第一版2013年9月第一次印刷每书号:155066.1-47423定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 29637-2013 前言本标准按照GB/T1.
3、 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会(SAC/TC179/SC 1)提出并归口。本标准起草单位z公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人z高利生、张春水、郑璋、钱振华、徐鹏、黄星、王一、王蔚昕、常颖、刘克林。I 1 范围疑似毒品中氯肢酣的气相色谱、气相色谱质谱检验方法GB/T 29637-2013 本标准规定了氯胶酣的气相色谱质谱(GC-MS)定性分析和气相色谱(GC)定量分析。本标准适用于毒品案件固体样品中氯胶酣的定性定量检验鉴定。2 规范性引用文件下列文件对于本
4、文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GA/T 122 毒物分析名词术语JJF 1059. 1-2012 测量不确定度评定与表示3 术语和定义GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。4 原理本方法采用内标法或外标法进行质量控制，对疑似毒品固体样品中的氯胶酣进行有机溶剂提取，用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行定性分析，用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对氯胶酣进行定量分析。5 试剂及标准物质、仪器及量器具5. 1 试剂及标准物质所用试剂为分析纯，试剂及标准物质包括zd 甲
5、障。b) 可溯源标准物质z氯腊酣。c) 外标定量用1.0 mg/mL氯胶圃标准储备液z称取氯胶酣标准物质(根据标准物质纯度和盐型换算后等于50.0mg的氯腊酣)，放人50mL容量瓶中，加人20mL甲醇振荡溶解后，用甲蹲稀释至刻度，配制成1.0 mg/mL氯胶酣标准储备液，置冰箱冷冻保存，保存时间为6个月。d) 外标定量用0.1mg/mL氯胶圃标准工作液z移取1.0 mg/mL氯腊酣标准储备液5mL加人到50mL容量瓶中，用甲晖稀释至刻度，配制成0.1mg/mL氯胶酣标准工作液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为3个月。e) 外标定量用0.01mg/mL氯胶酣标准工作液z移取0.1mg/mL氯胶酣标准
6、工作液1mL加入到10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成0.01mg/mL氯胶翻标准工作液，置冰箱中冷GB/T 29637-2013 藏保存，保存时间为1个月。f) 内标物z正十烧。g) 内标物潜液z称取正十皖(根据标准物质纯度换算后等于100.0mg的正十烧)，放入100mL 容量瓶中，加入约20mL甲醇，振摇至样品榕解，超声5min，用甲晖定容至刻度，配制成1. 0 mg/mL正十皖内标储备液(置于冰箱中冷冻保存，保存时间为12个月)。使用时用甲醇稀释到0.1mg/mL。内标物溶液应置于冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用，保存时间为2个月。h) 内标法绘制标准工作曲线用标准工
7、作液z称取氯胶翻标准物质(根据标准物质纯度和盐型换算后等于50.0mg的氯胶酣)，放入50mL容暨瓶中，加人0.1mg/mL正十烧溶液20mL，振荡潜解后用0.1mg/mL iE十烧溶液稀释至刻度，配制成1.0mg/mL氯胶酣标准溶液，并依次用0.1mg/mL正十烧榕液稀释到0.5mg/mL、旦1mg/ mL, ). 05 mg/ mL、0.01mg/mL 浓度。5.2 仪器及量器具仪器及量器具包括Fa) 气相色谱仪，配有火焰离子化检测器CFID);b) 气相包谱-质谱联用仪，配有电子轰击源CED.c) 高速离心机，最大转速8000 r/mi.n; d) 电子天平，实际分度值d=O.Olmg;
8、 d 电动振荡器;。10mL和1mL移被器或移液管zg) 10 mL瓶口移液器。6 定性分析6. 1 样晶制备样品充分研磨混匀，称取约10mg，加入10mL甲酶，密封并振荡10min，离心后取上清液，用GC-MS分析，如果样品揭穿液中目标物浓度过低，可适当增加样品称量量2倍-10倍。同时用GC-MS分析0.002mg/mL的氯胶酣标准溶液进行质量控制。6.2 气相色谱质谱联用仪参考条件2 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整zu 离子源:EI;b) 质量范围:40amu500 amu; c) 采集方式z全扫描(Scan);d) 色谱柱类型:DB-5MS石英玻璃毛细柱(
9、5%苯基+95%聚二甲基硅氧烧)或其他等效柱Fe) 色谱柱参数:30mXO. 25 mmXO. 25m; f) 色谱柱温程z初始温度60C，以15.C/min升温至280C，保持15min; u 进样口温度:280C; h) 传输线温度:250C; 0 离子源温度:230C; j) 分流比:20: 1; k) 载气z高纯氯气(He); D 柱流量(恒流): 1. 0 mL/min; m)倍增器电压z参考调谐状况zn) 榕剂切割:3min。7 定量分析7. 1 外标法7. 1. 1 含量范围预分析GB/T 29637-2013 预分析的目的在于要对样品中的氯胶酣含量进行初测，以计算准确定量分析时
10、所用样品的称量质量，从而保证准确定量时样品溶液中目标物的最终浓度尽可能接近所使用标准工作液的浓度。称量约10mg样品置于带盖试管中，加入10mL甲薛振荡使其溶解，离心后取上清液，用GC-FID分析，采用0.1mg(mL的氯腊酣标准工作液作为定量参照。如果样品榕掖中目标化合物的浓度过高，可适当减少样品称量质量，或将样品提取液用甲薛稀释后进行分析。如果样品溶液中目标化合物的浓度过低，可适当增加样品称量质量，或将样品提取液挥干、定容后进行分析。按式(1)计算样品中目标组分的含量。Co XAXV1 X (V2 +V3) Ao XV2 Xm .1 VV/O 式中:w一一样品中氯胶酣的含量，%;Co-标准
11、工作液中氯胶酣的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); A一一样品溶液中氯胶酣的色谱峰面积值;V1一一样品溶被初次走容体积，单位为毫升(mL)县V3-将V2稀释时加人甲嚣的体职，单位为毫升(mL);Ao-一标准工作液中氯胶酣的色谱峰面积值;V2一一从V1中移取样品溶液的体积，单位为毫升(mL);m 用于测定的样品的称量质量，单位为毫克(mg)a7. 1.2 准确定量7. 1. 2. 1 称量质量的计算. ( 1 ) 根据预分析中氯胶酣含量测定结果，选择合适的定容体积、稀释倍数(样品提取操作参数选择参见表A.口，并按式(2)计算出样品称量质量(m) 式中zm一一称量质量，单位为毫克(mg);Cn
12、 XVXD m=一一一一X100w Co -标准工作液中氯胶酣的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一初次定容体积，单位为毫升(mL);D一一稀释倍数zw一一样品中氯胶翻的预分析含量.%。( 2 ) 3 GB/T 29637-2013 7. 1.2.2 样晶提取根据7.1.2. 1计算结果，平行称取样品6份，根据预分析含量范围，加人相应初次定容体积的甲醇。密封并振荡10min;如果样品溶液需要稀释，移取1mL样品提取液至另一试管中，按照稀释倍数进行稀释定容，离心后取上清液用GC-FID分析。样品提取操作参数选择参见附录A中表A.1。7. 1. 2. 3 气相色谱仪参考条件以下为参考条件
13、，按照本法所获得的气相色谱图参见附录B中图B.1，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整za) 检测器:FID;b) 色谱柱型号:DB-5石英玻璃毛细柱(5%苯基+95%聚二甲基硅氧烧)或其他等效柱zc) 色谱柱参数:30mXO. 25 mmXO. 25m; d) 色谱柱温程z初始温度100C，以15C/min升温至280C ，保持3min; d 进样口温度:280C; f) 检测器温度:300.C; g) 载气z高纯氯气(N2); h)分流比:20:1; i) 柱流速(恒流):1mL/min; j) 燃烧气:H2;k) 燃烧气流速z按仪器默认值E1) 助燃气z空气:m)助燃气流速z按
14、仪器默认值。7. 1. 2.4 含量计算按式(1)计算样品中氯胶酣的含量。7.2 内标法7.2. 1 标准工作曲线绘制及监测7.2. 1. 1 标准工作曲线绘制采用1.0 mg/mL、0.5mg/mL、0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL等5个浓度绘制成线性范围为O.01 mg/mL1. 0 mg/mL的氯胶酣标准工作曲线。标准工作曲线应随内标储备液的更换而重新绘制。7.2. 1.2 标准工作曲线监测采用5.1h)中浓度为0.05mg/mL和1.0mg/mL的标准物质溶液作为监测样品，建立标准工作曲线时，每个监测样品各分析10次，计算氯胶酣与正十烧峰面积比值的平均值及标准偏
15、差(SD)。每次检验前先分析监测样品，若监测样品的结果在平均值士3SD之间，则标准工作曲线有效，否则，应重新绘制标准工作曲线。4 GB/T 29637-2013 7.2.2 内栋定量7.2.2. 1 提取操作平行称取样品2份各约30mg，加入0.1mg/mL内标榕液30mL，充分振荡，离心后用气相色谱仪分析，采用7.2.1.1的标准工作曲线进行定量计算。如样品溶液中目标物浓度低于0.01mg/mL时，可适当增加样品称量质量2倍10倍。7.2.2.2 气相色谱仪参考条件同7.1.2.3。7.2.2.3 含量计算根据7.2.1.1的标准工作曲线计算样品含量。8 结果评价8. 1 定性结果评价8.1
16、.1 GC-MS分析0.002mg/mL氯胶酣标准溶液，检测出氯胶酣m/z180特征离子峰，样品浓度10 mg/mL，未检测出氯腊酣m/z180特征离子峰，阴性结果可靠。检验结果表述为z样品中未检出氯腊酣成分。8. 1. 2 如果样品出峰时间与氯胶酣标准物质保留时间一致，且质谱特征峰及其丰度比与氯胶酣标准物质一致(氯胶酣的特征离子:m/z180(基峰)、m/z237、m/z209、m/z152，氯胶酣的质谱图参见图B.2)，阳性结果可靠。检验结果表述为z样品中检出氯胶酣成分。8.2 定量结果评价8.2. 1 外标法8.2. 1. 1 异常值栓验根据Grubbs方程，按式(3)对6份(5份)平行
17、测定数据进行可疑值判别，如果G;G.侧，则数据有效，否则应剔除该数据，但只能剔除1个数据，否则本次测定无效，需要重新检验。式中zX;-一可疑值Fz。一一平均值zs -6个(或5个)数据的单次测定标准差。当测定次数n=6时，G6阳=1.822;当测定次数n=5时，GS(95)= 1. 6720 8.2. 1. 2 含量结果计算以6份(5份样品测定含量的平均值作为含量结果。. ( 3 ) 5 GB/T 29637-2013 8.2.2 内标法8.2.2. 1 含量结果有效性对两个平行测定数据按式(的进行相对相差(RD)计算，RD不超过10%，数据有效z否则，应重新检验。IX1-X21 RD=一一支
18、.21X100% . . ( 4 ) 式中=RD 一一相对相差，%;X1、X2一一两个样品平行定量测定的含量数值F主一一两个样品平行定量测定含量的平均值。8.2.2.2 含量结果计算以两份样品测定含量的平均值作为含量结果。8.3 含量结果表述定量检验完成后，检验结果应表述为z从样品中检出氯胶酣成分，其中氯胶酣含量为xx.x%。8.4 测量不确定度的评定与表述如需提供测量不确定度，测定结果的不确定度评定与表述应符合JJF1059.1一2012的要求。6 GB/T 29637-2013 附录A(资料性附录)外标定量法样晶提取操作参数选择表外标定量法样品提取操作参数选择见表A.1.表A.1外标定量法
19、样晶提取操作参数选择表预分析含量/%初次定容体积/mL稀释倍数标准溶液浓度/(mg/mL)50-100 20 21 0.1 30-50 20 11 0.1 10-30 10 11 0.1 5-10 30 0.1 2-5 20 0.1 1-2 10 0.1 0.1-1 10 0.01 的FONlhgmNH筒。GB/T 29637-2013 附录(资料性附录氯服困相关谱圄B -4-S Ilttt-FlilttlllILI-itl111llq岛一回二二一一一一-眩-T-mg三氯L-J户MPKLFBLrhtpEVOKE-LEEt-ltttl阳明山抽恤Ett-o-FU t-114Ili-?1lltt-t
20、llit斗11117Til-a-nu ll-tl斗Il-l寸tIlli-Ill-li-寸，队-一-5Illtl斗tIll-寸llltt-ililt-4lit.，吨寸il-a-K-二nu nu 氯胶酣的色谱图及质谱图见图B.l和图B.2.uv(x 10 000) 2.01-1. 01- - - - - - -4. 01- - - - - - -3.01- - - - - -DlID 180 氯朦圃气相色谱圄圄B.1 1号度100 1 180 190 2O 2io 220 2加2402峙nlz50 nu , 内，n 侵权必究16.00元* 向u。，LuA丛哇n, .AA-噎Z-唱EAE. aU aU U F吨圄kJdM唱EA- 2 号-价书一定版权专有氯腊嗣质谱圄圄B.2打印日期:2013年9月26日F002
