1、UDC 669.275 849: 543. 432: 546.719 G 中华人民共和国国家标准GB 3313-82 鸽镣合金中镣的测定一一丁二嗣后比色法Determination of rhenium in rhenium - tungsten alloys-spectrophotometric method usil咆dimethylglyoxime 1982-12-22发布1983-09-01实施国东标准局批准中华人民共和国国家标准鸽镣合金中镰的测定一一丁二国民比色法Determination of rheninm in rheninm -tn略stena1loys-spectropho
2、tometric method皿ingdimethylglyoxime 本标准适合于鹊镣合金中镰的测定。测定范围:0.5- 5 %。1 原理UDC 669.275 849 : 543. 432 : 546.719 GB 3313-82 试样以过氧化氢溶解，用氢氧化铀分解过剩的过氧化氢，在1N的盐酸溶液中，低价镣与丁二酣际形成稳定的橙红色络合物，借以进行比色测定。鸽的干扰用拧攥酸掩蔽。2 试剂(分析纯过氧化氢:30%。盐酸:1:6, 1:3。氢氧化铀:10%。碳酸纳:30%。丁二嗣肝:1 %乙醇溶液。氯化亚锡:25% (蜘5g氢化亚锡溶于100ml1:2的盐酸中)，使用时当日配制。拧穰酸:40%
3、。镣标准溶液:0.1mg/ml。准确称取纯镰粉99.9%以上)0.2000g，于1ml烧杯中，加入过氧化氢和水各10ml。于室温下溶解(如天气冷可低温加热)，待溶解完全后，玲至室温，加10%氢氧化铀5时，分解过剩的过氧化氢，待激烈反应停止后，低温加热微沸，取下冷却，转人2ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用，或称取光谱纯高镰酸饵0.3108g，于烧杯中加水稍加热使之溶解，转人200ml容量瓶中以水稀释至刻度，摇匀备用。鹊的标准溶液:5 mg/ mlo 称取1g纯鹊粉，于1ml烧杯中，以下同镣标准溶液的配制。3 分析步骤3. 1 样晶处理把鹊镣合金丝放人30%的碳酸铀溶液中，加热除去表面石墨层
4、使表面光亮，用定性措纸擦净，以水洗净，用乙醇脱水，用硬质合金研钵研成粉状或用剪刀剪碎备用。3.2 分析3.2.1 称取处理好的试样0.2500g(含镣3%以上称0.15g或0.2g)于烧杯中，加水和过氧化氢各10时，低温加热溶解，溶解完全后取下冷却，加10%氢氧化铀5时，分解过剩的过氧化氢，待黄色消失后，低温加热微沸，取下冷却，转人100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用。3.2.2 吸取上述溶液10ml于100ml容量瓶中，力日人40%拧穰酸5时.1:6盐酸10时.1%丁二嗣后国家标准局1982-12 -22发布1983-09-01实施NlmF筒。GB 3313-82 6时，25%氯化亚
5、锡5ml (此时总体积为36ml).放置15min后以1:3盐酸稀释至刻度摇匀。放置3045min，在72型分光光度计主用电压10V，1 cm比色llll，以试剂空白为参比，于波长450m测其消光值。标准曲线的绘制于6只100ml容量瓶中，分别加入白际准溶液5ml，镣标准溶掖O.L2.3.4.5ml，以水分别稀释至10时，以下操作同分析步费3.2.2测茸的光毡，绘制工作曲线。4 结果计算5 Re=去100flj镣合金rt1镣Re)含量按F式计算z式中:A一一从工作曲线t查得的镣量.mg; G一一参加比色的试样量.mgo 注z如试样太粗，10m!过氧化氢不够，可补加奎溶解完全为止。硝酸根对测定有严重影响。如果镣含量在5-20%范围肉肘，可准确称取试样0.10-0.1剧饨，使之溶解，待溶解完全后转入250ml容量瓶中，以水稀蒋至刻j度。然后从中移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以下同分析步骤3.2.20附加说明z本标准由中华人民共和国电子工业部标准化所提出。本标准由南京电子管厂起草本标准主要起草人刘秀兰。书号I15169 1 - 1696 。.07元科技新书目52-196、定价，
