1、中华人民共和国国家标准纸浆础溶解度的测定Pulp-Determination of alkali solubility UDC 676. 1. 017 , 543. 8 GB 5401-85 本标准是用容量法测定纸浆的碱可溶成分，主要用于漂白浆及漂白阶段的研究，也可用于未漂浆的研究。本标准等效采用国际标准IS06921952纸浆碱溶解度的测定。1 定义1.1 5值碱榕解度，以绝干浆样的重量百分数表示的可溶部分。1.2 5 .51。或5，指定碱榕液浓度的S值，脚注18、10或c是所选用的浓度，用100g溶液中氢氧化铀的克数表示。2仪器一般实验室仪器和下列装置g2. 1 搅拌装置g外壳用不锈钢或其
2、他耐腐蚀材料和j成的螺旋桨式搅拌器，调整好搅拌叶的角度，使纸浆悬浮液在搅拌时能在中心由上而下向外翻滚良好，并防止空气带入纸浆悬浮液内。搅拌装置如图所示，马达功率为15W.转速约为2428r/s。国家标准局1985-09-28发布一-一搅拌装置1986-05-01实施389 GB 5401 85 2.2 恒温水浴装置能保恃温度20土0.2C , 2.3 玻璃砂芯过滤器1G 2:容积为50ml，2.4 吸滤瓶。2.5 分析天平:精确至1mg , 2. 6 高形反应瓶:容积为200ml , 3试剂应使用分析纯试剂和蒸馆水或相当纯度的水。3. 1 氢氧化铀(GB629-81) :为己知浓度的溶液，其碳
3、酸销的含量应低于1g/L(见注)。3. 1. 1 5. 9mol/L溶液(比重1.1972)，每100g溶液中含有18.0土O.Ig氢氧化销，相当于每升含有215.5土1.0g氮氧化俐。3. 1. 2 2. 77mol/L溶液(比重1.1089)，每100g溶液中含有10.0土O.Ig氧氧化铀，相当于每升含有110.9士).Og氢氧化锅。注，氢氧化铺榕液可按下面方法配制g把一定量的固体氧氧化铺榕于等量的在中，静置使晕浮的磺酸铺下沉，倾出上层清液，用元二氧化碳的事稀稀成适当的浓度，用标准酸榕液标定其浓度。3. 2 硫酸(GB625-77):浓硫酸(比重).84)。3.3 重错酸饵(GB642-7
4、7):浓度约为0.067mo1/L溶液，每升溶液中含有20g重错酸钢和150ml硫酸(比重).84)。3. 4 硫酸亚铁锁(GB661-77) :浓度约为O.lmol/L溶液(浓度应精确至土O.0002mol/L)，每升溶液中含有4041g的硫酸亚铁镀CFeS，(NH, )2S, 6H2)和10ml的硫酸(比重).84) ，该溶液不稳定，每天必须标定其浓度，可用重错酸御作基准物进行标定。注:为了使硫酸亚铁镀溶液稳定，可在贮存瓶中放置还原剂。还原剂制备方法如下=每10L的硫酸亚铁镀溶液中加人5g纯度高于99.99%的铝屑或铝锚，在室温低于20C下贮存(可存放在电冰箱内h铝箱未完全榕解前硫酸亚铁镀
5、溶液的浓度可保持稳定。3. 5 亚铁灵指示剂溶液:每升榕液中含有15g邻菲眼琳水合物CC12H，N2 H2)或16g盐酸邻菲IIJI琳水合物CC12H，N2 HCI H2)和7g硫酸亚铁CFeS，7H，)。4 试样的制备如果纸浆是浆板，则把它撕碎成约5X5mm的碎片。如果纸浆是液体浆，则用拍滤法脱水，然后将样品放在吸水纸之间挤压，并在60C以下温度进行干燥，在称重之前，将样品置于天平附近的大气中平衡至少20mn。5 试验步骤5. 1 试样称取相当于约).5g绝干浆的样品，称准至0.00蚀，然后立即称取两份试样。按GB741-79(化学纸浆分析试样水分的测定法的规定测定水分。5. 2 测定5.
6、2. 1 用移液管吸取100.0土O.2ml所选用的氢氧化锅溶液(3.1)于反应瓶(2.6)中，将反应瓶放入恒温水浴(2.2)中，并调节其温度为20士0.2C。来用说明1)主硫酸亚铁镀榕液接近20C时，作为稳定剂的铝锢溶解缓慢，所以规定了在室温低于20C下贮存浓度可保持稳定390 GB 5401-85 注g较低浓度的氢氧化纳榕液如10%(刑/闸门的溶解度受温度影响较大嘈因此在较低浓度下.温度必须保持在20士O.2C ，较高浓度的氢氧化铺溶液C日18%(m/闸门的溶解度，一般来讲，温度变化儿度对溶解度的影响不大，因此在这种浓度下处理时，温度可保持在20士2C，但对未漂木辈和草类辈温度影响则较大，
7、温度亦必须保持在20 :l: 0. 2l c) 5, 2, 2 把试样加到氢氧化锅溶液中，并使其润胀2min，在反应瓶中搅拌3min或搅拌纸浆至完全分散，从反应瓶中提出搅拌器，并用玻璃棒把附在搅拌器上的纤维和氢氧化俐尽可能拨人反庇瓶内，最后仍然留在搅拌器上的细小纤维和微量的氮氧化纳则可忽略不计。将此反应混合物在20士0，2C保得60min(时间由纸浆样品与氢氧化销溶液接触时算起。注:试样撕得越薄，则试样分散越好。增加搅拌时间，井不显著影响碱溶解度。但如分散不完全，则测得的值偏低，因此可适当增加搅拌时间直到试样完全分散为止。5, 2, 3 60min后，用玻璃棒搅拌样品悬浮液，并在轻微的吸滤下，
8、用玻璃砂芯滤器过滤此悬浮液。注意避免空气穿过残渣，弃去最初的滤液1020时，然后收集4050ml滤液于干净的吸滤瓶中。注z使用过的玻璃砂芯滤器.要马上用重错酸饵硫酸洗液进行洗涤。5, 2, 4 用移液管吸取10.0ml滤液于250ml锥形瓶中，用移液管加人10.0ml重错酸御溶液(3.3) ，然后在不断摇动下小心地加人30ml浓硫酸(3.2)，将温度调节到125至130C之间，必要时可加热。注z在试验般的溶解浆时，取用10ml滤液进行滴定是适宜的，如果纸浆样品的碱溶解度大于16%(m/m)，则应取用5ml滤液和25ml浓硫酸进行滴定。如果纸辈碱溶解度小于5%(m/m)，则要取用20ml滤液和4
9、5mI浓硫酸。在空白试验中应果用相应体积的氢氧化锅溶液和硫酸。5.2.5 让此热溶液在120C以上放置10mn，以便完全氧化，然后将锥形瓶冷却至室温。5.2.6 将50ml水加入到冷溶液中，再冷却，加2滴亚铁灵指示剂溶液(3.5)，并用新标定的硫酸哑铁锁溶液滴定至呈紫色。注在过量的酸性重锚酸饵溶液中，指示剂全部分受氧化，改变原来的颜色而影响重错酸御的消耗量，由于氧化件用与重错酸何和指示剂的相对数量和浓度等因素有关，因此，要尽快使过量的重错酸御还原。在约90%过量的重错酸饵还原后马上加指示剂，井迅速滴定到终点，便指示剂的误差减少到忽略不计。5.2.7 以10ml选用的氢氧化锅溶液代替样品滤液，采
10、用完全相同的温度和时间进行空白试验。注=也可选用腆滴定法，但在实验报告中应加以说明。氧化后，用500ml的水，将冷溶液移人1000ml锥形瓶中，加2，腆化饵，保持温度在10C以下，搅拌王溶解和混合均匀，然后放置5min，用O.lmol/L硫代硫酸饷标准溶液滴定，滴至碗的黄色即将消失时加入粉来状淀粉指示剂。溶液的颜色从深蓝色变为淡绿色即为滴定终点.以10ml氢氧化纳溶液代替试样滤液进行空白试验按6. 1的方法计算结果，其中V，和V，用相应的硫代硫酸饷标准溶液的体积代替.C用硫代硫酸铀标准溶液的浓度代替。每个样品进行二次测定。6 结果的表示6. 1 计算的方法和公式碱溶解度S，以重量百分数表示，按
11、下式计算2S ,= 6. 85(V,-Vj ). cX100X100_68. 5(V，-V，) 正-1000Xm V - m V 式中:V用于氧化时的滤液体积.ml, V , 滴定试样所消耗的硫酸亚铁镀溶液的体积，mlj 果用说明g1)浆中半纤维章及其他碱溶性物质含量较高时，温度对碱溶解度的影响显著，故增加了对幸漂木浆和草费辈的处理温度必须保持在20士0.2(的规定。2)为保证反应温度.增加了必要时可加热。391 GB 5401- 85 V，一一空白试验中所消耗的硫酸亚铁镀溶液的体积，mlJ C一一硫酸亚铁镀溶液的浓度.mol/L，m 绝干试样重，g;6.85 经验困数，表示1/6m mol重
12、错酸饵所相当的纤维素的量，mgo注理论上，1/6mmol重幡酸饵相当于6.75mg的纤维素或其他聚己糖和6.60mR的聚戊糖。般，由于纸浆碱溶解成分吉有氧化纤维章，消辑氧化剂比理论量小些。因此，在丰方法中，采用了略高的数字6.85mg 0 6.2 精密度和结果的表示同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，数字修约至小数点后第一位，并标明符号品。、8等，两次测定计算值间误差不应超过0.3%。6.3 计算实例风干试样的重量，1.735g , 另称试样测得的绝干物含量，92.4%，绝干试样重(m)01. 604g , 在空白试验中所消糙的硫酸亚铁镀溶液体积(V，), 41. 1ml, 在样品滴定中所消耗的硫酸亚铁镀溶液体积(V，)，15.5ml，硫酸亚铁锁溶液的浓度(c),0. 1 005mo1/L , 用于氧化作用的滤液体积(V)010ml , 则在氢氧化锅榕液中的溶解度为2附加说明.68.5X4LI-15.5)XO.I005 Se=11.0% L 604X 10 本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部造纸工业科学研究所归口。本标准由广东省造纸研究所负责起草。本标准主要起草人孙少芳.392
