1、lCS 7106020G 13备案号：23792-2008 H G中华人民共和国化工行业标准HGT 4075-2008工业用三氯化磷正磷酸含量的测定 分光光度法Phosphorus trichloride for industrial use-Determination ofphosphoric acid contentspectrometric method2 008-04-23发布 20081 001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前 言HOT 4075-2008本标准参考部分企业标准制定。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SACTC6
2、3SC6)归口。本标准起草单位t锦西化工研究院、常州市阳城化工有限公司、徐州市建平化工有限公司。本标准主要起草人t陈沛云、杨锡佩、陈勇、田友利、胡立明。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。1范围HGT 4075-2008工业用三氯化磷正磷酸含量的测定 分光光度法本标准规定了工业用三氯化磷中正磷酸含量测定的方法。本标准适用于工业用三氯化磷中正磷酸含量大于等于0001。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各
3、方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，neq ISO 63531：1982)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)HGT 2970工业用三氯化磷3方法原理在酸性介质中，钼酸铵、酒石酸锑钾和正磷酸反应生成锑磷钼酸络合物，用抗坏血酸还原为“锑磷钼蓝”，在最大吸收波长710 nm处测定吸光度。4试剂和溶液本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682中规定的三级水或相应纯度的水。试验
4、中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GBT 602之规定制备。41钼酸铵溶液；6 gL；称取60 g钼酸铵，溶于约500 mL水中，加入02 g酒石酸锑钾及83 mL浓硫酸，冷却，稀释至1 000 mL，混匀。贮存于棕色瓶中，备用。42抗坏血酸溶液：17 gL；称取88 g抗坏血酸溶于约250mL水中，加入01 g乙二铵四乙酸二钠及40mL甲酸，用水稀释至500 mL，混匀。贮存于棕色瓶中，备用。保存期二周。43磷酸根(以POi一计)标准溶液；01 mgrnL。44磷酸根(以P0i一计)标准溶液：002 mgmL。量取适量的磷酸根标准溶液(43)，用水稀释5倍。该溶液使用前配制。5
5、仪器和设备一般的实验室仪器和分光光度计。6分析步骤61标准曲线的绘制611标准比色液的配制依次量取00 mL、05 mL、10 mL、20 mL、30 mL、40 mL磷酸根标准溶液(44)分别置于六个】HGT 4075-200850mL的容量瓶中，加水约至20mL。加入50mL钼酸铵溶液(41)，放置10min。再加入30mL抗坏血酸溶液(42)，用水稀释至刻度，混匀，在2530条件下，放置15 rain。612吸光度的测定用适宜的比色皿，于710 nm处，用水调整分光光度计零点，测定吸光度。613绘制标准曲线以50 mL标准比色溶液中磷酸根(Po；一)的毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标
6、，绘制标准曲线或编制一元线性回归方程。62试样溶液制夤按HGT 2970中三氯化磷含量测定中的规定制备试样溶液。63空白试验空白试验与试料测定同时进行，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量。只是用水代替试料。64测定量取适量的试样溶液(62)于50 mL容量瓶中，加水约至20 mL。加入50 mL钼酸铵溶液(41)，放置iorain。再加入30mL抗坏血酸溶液(42)。用水稀释至刻度，混匀。在2530条件下，放置15rain。用与标准曲线测定相同的比色皿，在710 nm处，以水调整分光光度计的零点，测定吸光度。7结果计算磷酸含量以磷酸根(以P0i一计)的质量分数”计，数值以表示，按式(
7、I)计算”一亟意焉菩，00m1 v一掣1 V 0UU 7n式中；ml试样质量的数值，单位为克(g)m。由标准曲线上查得的或回归线性方程中计算的空白中磷酸根含量的数值，单位为毫克(rag)，m。由标准曲线上查得的或回归线性方程中计算的试料中磷酸根含量的数值，单位为毫克(mg)Iy量取的试料的体积的数值，单位为毫升(mL)。8允许差取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不超过001。9试验报告试验报告应包括以下内容：a)识别测试样品所需的全部信息。b)使用的标准。c)试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值。d)与规定的分析步骤的差异。e)试验中观察到的异常现象说明。f)试验日期。
