1、JB/T 4394-1999 前LJJU 本标准是对B4394-874.00-10.00 O. lC丁。3.4.2 空白试验以不含稀土的硅铁标样随同试样做雪白试验e3. 4.3测定3. 4.3.1 称取试样于塑料烧杯中，加入6mL硝酸(3.3.).用塑料滴管边滴边摇加入氧氟酸(3.2.:)4mL.待试样榕解后加人50rnL耐酸溶液(3.3.4).1昆生J.放置10mn.移入lOOrnL容量瓶中，用水稀释豆刻度，混匀。移取5.0001L试液f100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(3.3.2).用水稀释量j度.混匀。3. 4,3.2 不含仕的试样a)移取5.00mL试液(3.4.3.1)f 25mL
2、容量瓶中，加入5ml草酸溶液(3.3. 5) .5mL偶氮氯腾E溶液(3.3.6).用水稀释至:i!lJ度，混匀，将部分溶液移入3cm比色皿，以雪白试验作参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。b)工作曲线的绘制移取5.00mL空白试验液7份于25mL容量瓶中，分别加入0.00.0.50.1.00 , 2. 00.3. 00.4. 00. 5.00mL稀土标准溶液(3.3.7)、5mL草酸溶液(3.3.5)、5mL偶氮氯麟E溶液(3.3.6)，用水稀释至刻度，1昆匀。将部分溶液移入3cm比色皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长680nm处测量其收光度，以稀t总量为横坐标、吸光度为纵
3、坐标绘制工作曲线。3. 4, 3.3 含挝的试样a)移取5，OOmL试液(3，4, 3. 1)于50mL烧杯中，加热蒸发至近干，玲却，加入5mL盐酸(3.3，8)，使盐类溶解，移入60rnL分液漏斗中，加入5.0mLPMBP-苯榕液(3，3，的，振摇lmin萃取，分层后，水柑放入25mL容量瓶中，再用5.0mL盐酸(3.3，8)洗涤烧杯，倒人有机相，第二次振摇lmin，分启后，水相合并25mL容量瓶中，然后加入5mL草酸溶液(3.3.5)、5mL偶氮氯麟E溶液(3.3，6).用水稀释主刻度，温匀。将部分溶液移入3cm比色皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长680nm处测量其阪光度。b)移取
4、5.00mL空白试验液7份，于50mL烧杯中分别加入。，00 , 0, 50. 1. 00.2.口口.3.00咽4.00. 5.00mL稀土标准溶液(3，3，7)，以下按本条a)项进行，测量其吸光度，并绘制工作曲线。3. 5 分析结果的计算按式(1)计算稀土且量的百分含量:REEFhx100% m ) l ( 式中:rfl1 -工作曲线上查得的稀土总量.g ; m 试样量.g 0 3.6 公差353 JB/T 43941999 实验室之间分析结果的差值庇不大于表2所列公差，用标样校验时不得超过表2所列公差的112表2%稀土总i 1. OO 1. 00 4.00-10.00 4 草酸盐重量法测定
5、稀土总量4. 1 测定范用5%-40%。4.2 h法提要量公差0.20 0.40 试样在塑料烧怀中以硝酸、氢氟酸溶解，沸水浴蒸干.再移入玻璃烧杯中用硫酸冒烟去氟，经次氮氧化钱分离干扰离子.加入草酸，在pH1.52.。的酸性溶液中使稀1成草酸稀t沉淀，并灼烧成氧化稀土，称量。牡的干扰，用光度法测定氧化牡后计算时扣除。4.3 试剂4.3.1 硝酸(密度1.42g/mLl。4. 3. 2 氢氟酸(密度1.15g/mLl。4.3.3 硫酸(l十1)。4.3.4 氢氧化镀0+1)。4. 3. 5 氢氧化镀(l+4)。4. 3. 6 棚酸溶液(4%)。4. 3. 7 盐殷0+1)。4.3.8 盐酸0+4)
6、。4.3.9 盐酸(l十19)。4. 3. 10战酸(0.225N)。4. 3. 11 氯化饺洗液(2%)，用氢氧化镀0+1)调至pHI0.4.3.12 草酸-草酸镀混合洗液2草酸溶液(1.5%)与草酸镀溶液0%)等体积混合。4. 3. 13 草酸溶液(10%)。4.3.14 过氧化氢(1十9)。4. 3. 15 过氧化氢(密度1.10g/mLl。4.3.16 抗坏血酸溶液(2%)。4.3.17 酒石酸溶液(5%)。4. 3. 18 对硝基酣指JJ10. OO20. 00 20. OO30. 0。30. OO40. 00 5 硅量的测定5. 1 重量法测定硅量，按照GB/T4333. L 注Z
7、试样必须通过140臼筛网e表3卜一二一一一容量法测定硅量，按本标准氟硅酸锦容量法，测定范围，2S%50%。5.2 方法提要% 公量0.40 0.50 。.60O. 70 试样(必须通过140目筛网)以硝酸、氧氟酸溶解，使硅转化为氟硅酸，加入硝酸何使成氟硅酸何沉淀，过滤后，用氮氧化锅中和游离酸，然后加人沸水，使氟硅酸何水解.而释放出氢氟酸，用氮氧化纳标准溶液滴定。溶解时若有酸不溶物.应将其以碱熔融之，然后周光度法测定不榕物中硅堡，加入容懂法所得结果中。5. 3试JIlJ5. 3. 1 硝酸(密度1.42g/mLl 5.3.2 氢氟酸(密度1.15g/mL)，优级纯。5.3.3 过氧化氢(密度1.
8、10g!mL) 5.3.4 硝酸例饱和帮液。5. 3. 5 南石酸-尿素混合液稀取20g酒石酸、10日尿素溶于100mL水中。5. 3. 6 硝酸伺洗液:称取lOg硝酸御溶于90mL水中，加10mL乙醇、混匀。5.3.7 盼歇指示剂(1%)，称取19酷自主溶于60mL乙醇中，用水稀辉至100mL，混匀。5. 3. 8 中性水E将水煮沸15mi日，加1滴酷歌指示剂，滴加氢氧化销标准溶液中和奄稳定的微红色。5.3.9 氢氧化铀标准溶液(0.1500N)5. 3. 9. 1 称取6g优级纯氢氧化销于1000mL烧杯中，用水溶解，加入O.14g氯化锁，财经煮沸驱除氧化碳的冷水稀释重1000mL，静置使
9、沉淀完全，然后加入口.05g硫酸纳，混匀，静置一天后.取消液贮存于塑料瓶中保存.标定后使用。5. 3. 9. 2 标定:称取1.5000g经120C烘干lh的邻苯工甲酸氢梆(基准试剂)1份于250mL烧杯中，jlJl 人100mL经煮沸驱除二氧化碳的冷水，温热榕解，加入1滴酷歌指示剂，用氢氧化销标准溶液滴定主橄红色为终点。滴定毫升数极差不超过O.，取其平均值，并按式(3)计算氢氧化纳标准溶液的浓度.m N=一一一二.( 3 ) V X 0.2042 式中:N氢氧化饷标准溶液的当量浓度$V一叩消耗氮氧化锅标准溶液的体积，mL;m 邻苯二甲酸氢僻质量，g;0.2042一邻苯二甲酸氢御的毫克当量。5
10、.3.10 混合溶剂E无水碳酸纳及无水碳酸钢等量混合均匀。5. 3. 11 盐酸(1十1)。5.3.12 硫酸(5+995)。356 JB/T 4394 1999 5. 3. 13 锢酸锻榕液(S%)。5. 3. 14 草酸溶液(2%):称取20日草酸溶于适量水中，加入100m!.硫酸(密度1.84g/mL).用水稀释至1000mL5. 3. 15 硫酸亚铁锻溶液(6%)称取6g硫酸亚铁钱，加入适量水及1mL硫酸密度.84g!mL).静解后稀释罕100mL，5. 3. 16 砖标准溶液:称取0.1279日工氧化碳(99.9 %以上，预先经1000(、灼烧1h后置于干燥器中，冷却苇室训).置T如
11、l有3日无水碳酸纳的铅增蜗中，上面再覆盖1桂元水碳酸锅，将铅地揭先于低温处JJO热，再宦于950C高温处加热熔融至透明，保持30min.取出，冷却，用在在有冷水的塑料杯浸tii熔块豆完全熔解，取州站桐，仔细擦洗，冷却至2主温，移入1000mJ.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取100.OOmI.上述溶液置于1000rnL容量瓶中，用水稀释主刻度.昆匀，贮于蚓料瓶中n此溶液1mL含20g砖c5.4 分析步骤5. 4. 1 试样量称取O.1000日试样。5. 4. 2 空白试验随时试样做空白试验。5. 4. 3 测定5. 4.3.1 称取试样于塑料烧杯中，加入10mL硝酸(5.3.1).边滴边摇
12、，滴人SmL氢氟陋(5.3.2).待试样溶解后加入4._!)滴过氧化氢(5.3.3)混匀，放置10minJ日寇量滤纸在塑料漏斗中过滤，用水洗沉淀56次，滤液(体积控制在70mL以内)用400mL塑料烧杯盛放。注:清解时温度控制在40C以上。5. 4. 3. 2 于滤液(5.4.3.)中加入5mL酒有酸尿素混合液(5.3.川，说匀，加滤纸浆少叶，加入30mL硝酸愣饱和溶液(5.3.4).搅拌lmin，流水冷却呈室温，放置1015min(夏夭置于冷J)2. 00.-.- 5. 00 0.40 ，i: 9 JB!T 4394 1999 7 铜试剂分离EDTA络合l商定法测定镶量7. 1 测定范围1%
13、153.L7.2 方法提要试样(必须通过140目筛网)以硝酸、氢氟酸在塑料烧杯巾溶解，加入棚酸络合氟离了，用高氯酸冒烟去氟.以铜试剂分离l扰元素，于pH10以EGTA络合钙，锚黑F为指JK剂，EDT八络合滴定钱。7.3 试剂7. 3. 1 硝酸(密度1.42日/01L)o7. 3. 2 氢氟酸(密度1.15g!mL). 7.3.3 棚酸熔液(5%)。7.3:4 高氯酸(密度1.67g/mLl, 7.3. 5 氢氧化钱(1十1)。7.3.6 铜试拥l熔液(20%)。7. 3. 7 乙醇脐(十6)。7.3.8 丙二同事(1十1)。7.3.9 氢氧化俐溶液(20%)。7.3.10 酒有酸饵溶液锵溶液
14、(10%)。7. 3. 11 缓冲溶液(pHIO)，称取67g氧化镀，溶于300mL水中.加入570mL氢氧化镀(比重0.88)，以水稀释豆1OOOmL，说匀。7. 3. 12 钙矮酸指示剂:称取O.5g钙竣酸指示剂与100g氯化俐，研匀。7.3.13 锚黑T指示剂z称取。-5E锚黑T指示剂，与100g氯化纳，研匀。7. 3. 14 EDTA标准潜液(0.01000M) ，称取3.7224g乙一胶四乙酸俐，用水溶解后稀释至1000mL.用筷标准溶液标定57.3.15 读标准榕液(0.OlOOOM) ，称取O.4032g氧化镶(99.9%以上，经850C灼烧30min，并在干燥器中冷却至室温)f
15、200mL烧杯中，加入10mL盐酸。十1)，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释宅刻度，1m匀。7.3.16 EGTA溶液(0.005M) ，称取1.9018g乙醇双(氨基乙基)酶四乙酸(EGTA)，加入200mL水，并用氧氧化铀(20%)调节pH67，加热溶解.稀释至1000mL，混匀。7.4 分析步骤7. 4. 1 称样量称取O.2000g试样。7.4.2 空白试验随同试样做空白试验。7.4.3 测定7.4.3.1 称取试样f塑料烧杯中，加入5mL硝酸(7.3.1)、5mL氢氟酸(7.3.2)，摇动塑料杯至试样溶解，加入10mL棚酸溶液(7.3.3)，移入Z50mL玻璃杯中，
16、加入10m!.高氯酸(7. 3.的，加热蒸发主冒烟，直至残留液达23mL。稍冷，用水冲洗杯壁.加热使盐建溶解，冷却，用氢氧化锻(7.3.5)调节至pH67(用pH试纸试验)，加Ij(至约80mL体积电加入10mL铜试ffiJ(7.3.6)，根匀。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.Im匀，放置lOmin.干过滤。1屯若滤液量棕红色烛液，是锚来沉淀完全，待奄部过撞后将滤掖放置2h.再过滤.jjf得清液。7.4. 3. 2 移取20.00mm滤液(7.4.3.1)，置于200mL锥形瓶中嘈加入5mL三乙醇胶(7.3.7)、5mL丙二醉(7.3.川、10mL氢氧化制溶液(7.3.川、适量钙竣酸指
17、示剂(7.3.12)电用EvrA溶液(7.3.161滴全搭液由紫色变为纯蓝色。360 JB/T 4394-1999 7.4.3.3 移取20.00mL滤液(7.1.3. 1)，置于200mL锥形瓶中，力11入5mL酒石酸仰饷溶液(7.3.1()、5mL三乙醇胶(7.3.7)、10mL缓冲榕液(7.3.1)，加人按7.4.3.2操作所消耗EGTA溶液(7.3.16)体积，并过量O.5mL，放置5min.加入适量锚黑1指肌;lIJ(7.3.13)，用EDTA标准溶液(7.3.15)滴至溶液由紫红色变均纯蓝色为终点。7.5 分析结果的计算按式(8ll算矮的百分含量( V , ,_ V ,) XMX 0.02.132X V Mg一l u v 一一_._.X100% . (们,. 2 式中，MEDTA标准溶液的moI浓度，V, 滴定空白消耗EDTA溶液的体积，mL:V , 滴定续消耗EDTA熔液的体积.mL;V2 分取试破的体积，mLiV 总试液的体积.mLj 川试样重，如O. 02432 lmmoI缕的质量。7.6 公差实革命宰之间分析结果的是值应不大于表6所列公差.用标准试样校验时不得超过表6所列公差的1/2。表6% 镜吉量公墨1. 00-5. 00 l) _ ,1 5.00-10.00 . 5 10.00-15.00 O. 6 361
