1、QB/T 2088 1995 前言本标准的主要技术指标和试验方法均非等效采用了美国食品化学法典FCC-I (1981年和日本食品添加物公定书第六版（1993年）中的硅藻土部分铅和碑的指标及其试验方法按GB14936（硅藻土卫生标准执行“铁”和“筛分粒度”两项试撞方法，考虑到用户的需要，特列入附录A和附录B中，作为标准的附录和提示的附录本标准由中国轻工总会食品造纸部提出本标准由全国食品发酵标准化中心技术归口本标准由吉林省临江市硅藻土总公司、吉林大学、吉林省临江市华丽硅藻土助滤剂有限公司、吉林省长白县硅藻土总公司、甘肃省轻工业科学研究所、吉林省梅河口市银河助撞剂股份有限公司、辽宁省抚顺市双墨精细化
2、工厂负责起草本标准主要起草人千载虎、膝殿杰、姚以俭、王中孚、具俊杰、邹立国、王玉华。372 中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2088 1995 食品工业用助滤荆硅藻土1 范围本标准规定了食品工业用助滤剂硅藻土的分类与型号、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求本标准适用于以硅藻土为主要原料，经加工精制而成的食品工业用助滤剂。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准是新版本的可能性。GB 191 1990 包装储运图示标志Gll 6682一1986实验室用水
3、规格GB 14936 1994 砖藻土卫生标准3定义本标准采用下列定义。松散堆密度z指在特定条件下，单位体积内松散助滤剂的质量4 分类与型号4, 1 分类4. 1. 1 干燥品把原料精选后，经自然干燥、粉碎、风选分级制得的产品为干燥品。4. 1.2 熔烧品把原料精选后，经8001200蜡烧、粉碎、风选分级制得的产品为姥烧晶。4, 1. 3 助熔倍烧品把原料精选后加人少量的助熔剂，经8001200蜡烧、粉碎、风选分级制得的产品为助熔蜡烧晶。4.2 型号以上三类又按其渗透率分为各种型号助滤剂，见表lo表1darcy 型号100 soo 600 700撑1000 1200” 事透率0. 05 0 2
4、5 0 26 0.60 0. 61 I. 0 I I 3 0 3. I 6. 0 6. I 10 0 5技术要求5, 1 理化要求，见表2o中国轻工总会1995-03-27批准1996-01 01实施373 QB/T 2088一1995表2飞1种矗吨a- i飞飞项 类子澡革主结烧品ug熔然古董品二千也罚 i飞灰白色淡黄色波黄色红褐色白色粉白色外I.I!. 粉来具有特殊孔结构的硅骨架在搭载，只也 0. 3 。2。，5pH 5 s 7.5 5. 5 9 0 7.0 10 酸骂毒物，j,远二3号。灼烧失重%s豆7.0 2 0 罩氟酸残留吻%运主25 真密隶.g/cm2. 0 2. 30 松散堆密肢，
5、g/cm。町10019 。10。”200 20 0. 35 静透事应符合草草草草撼猿号要求铁（以Fc20，计，%2. 5 5.2 卫生要求按GB14936执行，见表3o表3飞飞飞M 种于燥品倍烧品助熔蜡烧品项类El 卡铅（以Pb叶）,mg/kg 运4 0 蹲（以Asit) ,mg/kg 电一J5.0 6试验方法本方法中资烧水，在未泼碗其他事要求对4均簿符合GB树82中二级以上豹求，本方法中所湾试刻，除注明特殊要求外均系分析纯。6. 1 外观取试样约1草，倒在白色滤纸上，F自内藏观察其颜色，作好记录。将少许粉末试样，置于200倍以上的显微镜下观察，成为具有特殊孔结构的磁骨架。在2水溶物6. 2.
6、 1 仪器攒筒，JOOrnL; 一t室温水浴g精度土3C蒸发皿：150mL;一王角漏斗争一定量分析滤纸事F燥器：以硅胶作干燥Jill 一分析天平：感量。.lmg; ；也热干燥箱：105c士2。374 QB/T 2088 1995 6.2. 2 分析步骤称取于105c：士2c r燥Zh的试样！Og（称准圣0.Zmg），放入200mL烧杯中，加lOOmL水，置于沸水泊中加热Zh，同时补充被蒸发掉的水，冷却后用定量分析滤纸进行过滤将滤纸仁的残留物用水分数次洗涤，收集滤液和洗液，补加水至lOOml.，摇匀，备用。取滤液50ml,f已知恒重的蒸发皿中，蒸发干闹，然后放入电热干燥箱中，于105士zc下烘干
7、约，取出，放人干燥器中冷却30min，称量。剩下的溶液收集r50ml，小烧杯中用于测定pH值。6. 2. 3 计算究（m,m,) X1一一一_co一100 ( 1 ) m 式中x,样品的水溶物，%；削试样的质量，g;m, 蒸发皿的质量，pm 蒸发皿和残留物的质量，go6.2.4 结果的允许差平行试验测定值之差不得超过o.。1%。6. 3 pH值6. 3. 1 仪器和试剂pH计土0.04pH，附玻璃电极和甘录电极；小烧杯：50mL;标准缓冲溶液，pH=4.00和pH=9.22。6. 3. 2 分析步骤6. 3.2. 1 按照pH计说明书所述操作，用标准缓冲溶液校正仪器。6.3.2.2用水冲洗电极
8、68次，将电极插入试样（6.2.2）剩余溶液杯中，开启搅拌，待稳定后读pH值，取两次测定的平均值。6.3. 3 结果的允许差两次测定值之差不得超过0.!pH 6.4 股榕物6.4. 1 仪器和试剂烧杯：200ml,;恒温水浴2精度土3，布氏漏斗g吸滤瓶；真空泵，容量瓶；1OOml,; 瓷土甘塌，50mL; 分析天平；感量0.mg; 电热干燥箱，i os c土2c; 电热高温炉550c：士25c , 盐酸溶液c(HCI)= Zmol/L，按GB601配制；硫酸溶液c(1 /2H2SO,) = lmol/L，按GB601配制。6.4.2 分析步骤称取于105c士zc干燥Zh的试样5g（称准至0.2
9、mg），放入200mL烧杯中，加2mol/L盐酸溶液l OOml.，在沸水浴上不断摇动加热lh，冷却后过滤。将滤纸上的残留物用少量2mol/l，盐酸洗，把滤液倒375 QB/T 2088 1995 人lOOml，容量瓶中，用水稀释至刻度。从中吸取lOmL放入己恒重的瓷地锅中，加入lmol/L硫酸溶液lmL，蒸发干固，再把它加热到550，直至恒重，称量。6. 4, 3计算1日（m,m,) X，一一一100（2 ) m 式中x, 样品的酸溶物，%；m 试样的质量，如m, 瓷增捐的质量，g;m, I:增揭和残留物的质量，g,6. 4, 4 结果的允许差平行试验测定值之差不应超过o.04%。6.5 灼
10、烧失囊6.5. 1 仪器瓷增桶，电热高温炉I550 c士25；恒温干燥箱：灵敏度士2；分析天平：感最0.lmg, 6. 5. 2 分板步骤称取于105土2干燥Zh的试样1Zg（称准至0.2mg），放入已恒重的瓷增桶中，置于550士25电热高温炉中加热，直至恒重（前后两次称量之差不越过0.5mg), 6. 5. 3 讨算式中zx, 样品的灼烧失重，%；m，一一试样的质量，g;叫一灼烧后试样的质量，g,6.5.4 结果的允许差x，些主二主x10。”( 3 ) m, 平行试验测定值之差不应超过o.02%。6.6 氢氟酸残留物6. 6. 1 仪器与试剂铅增涡；分析天平：感量O.lmg; 一一高温表和热
11、电偶；砂浴；温度计；一一电热干燥箱：105土2；一氢氟酸g叫一硫酸。6.6.2 分析步骤称取于105士2干燥拙的试样o.2g（称准至0.2mg），放入已恒重的铀瑞揭中，加氢氟酸5mL和12滴硫酸，于水浴上加热蒸干，冷却后，再加入5mL氢氟酸，在砂浴上慢速蒸干（550加热lh),慢慢升温至10001200，维持30min，取下，冷却至约100左右放人干燥器中，30min后称量。6.6.3 计算376 QB/T 2088-1995 x，哎lx 100 .”. . . ( 4 ) ”Z 式中：x, 样品的氢氟酸残留物，%号阳2一试样的质巅，pm, ffl氢氟酸处理后残留物的质量量，g.6. 6. 4
12、 结果的允许差平行试验测定值之装不应超过0.05%。6. 7 真密度6. 7. 1 仪器与设备密度瓶s分析天平：感囊。.lmg; 一重蒸燕馆水；一一电热干燥籍：105c土2；真空系统。6. 7.2分析步骤称取于105士2干燥2h的试撑。.5g（称准3蓝白.2mg），放入已知体积秘质量购密度瓶中，然后放进如阁l真空干燥器中，打开活署在B抽真货（注意粉末飞出），关闭活攥B之后，轻轻打开活塞A，重蒸蒸烧水自动进入密度瓶中，取出密度瓶，直是好盖子，放在30C恒温水浴中，恒温lOmin，然后再称王量。6. 7. 3 计算、2 、A 晤蛊警匪直E自自1测定襄密度装置工幢幢帽水”，户”电X一一一.”( 5
13、) . v,-v, ”i3-n也ZV，一一一( 6 ) P水式中：x,样品的真密度，g/cm3;m2一密度瓶加试样的质量，g;桐广一密度瓶梅质量，pm, 一密度瓶加试样再加水的质簸，g;v，一一加试样之后再加水的体积，cm3;v, 密度瓶的体积，cm气卢水一一在定激度下纯水的密度，g/cm3,6. 7. 4 结果吉曹先i守主去平行试验测定值之差不应超过o.O!g/cm3, 377 QB/T 2088-1995 6.8 松散堆密度6.8. 1 仪器-f童筒：1白Om!,;拟力天平感量0.Olg。6. 8. 2分析步骤向已知质量的lOOml，干燥量筒中，沿量筒口中心连续不断地均匀地倒入于105土2
14、干燥泊的试样80ml，然后从.3cm高处落三次，称其总质蟹，并测量试样的体积。6.8.3 ii算( 7 ) X m2-m1 一,- 80 式中，X。一一样品的松散堆密度，g/cn1;m，一量筒加试样的质量，g;1n, 量镑的质量，如80川一量筒中试样的体积，cm飞6. a. 4 结果的允许美乎行试验测定债之差不应超过也。2g/cm3。6.9 渗透惠6. 9. 1 仪器渗透率测试装置一套，如因2所示，fl!力天平感量0.。lg;秒哀。6.9.2分析步骤称取于iosc士2干燥纯的试样地（称准至0.Olg），放入lOOmL烧杯中，加入50mL蒸镶水，搅拌混合，倒入1号测试管肉，并用蒸缩水将烧杯冲洗F
15、净，把冲洗物全部倒入1号测试管内。开启真宅浆，真空度控制在7350士98Pa，等到撼饼形成后，再加入5060mL蒸铺水，并同时用秒表计时。准确记录过滤40mL蒸镶水所揭约时阂，靠在后马上满霆滤饼感度a叫呻创刊W础wm1 2 3 11号测试管；22号测试管；3U型就璃压力表34 稳压瓶；5一缓冲瓶；6真空媒00 2 渗透率1黔试装置刊第6. 9. 3 378 QB/T 2088 1995 亨XL旦X，丁二一”( 8 ) 式tjl: x 样品的渗透卒，darcy（当滤饼贵在度为lcm，过滤层的压力降为！Pa.精度为lJ事泊，流黛为lcm飞过滤闹积为lcm时的渗透率为ldarcy,Jdarcy=9.
16、87Xl013m2); J， 草草饼约厚度，cm;Q 滤撞，40ml,;,1 过滤面积，3.!4cn1; i 真空度，Pa;1-过滤40m，蒸馈水所用的时间，盯亨串在度系数，王量表4,表4水的温度与粘度系数的关系满景Ec 。l 一(i 1.794 1.732 10 I 310 !. 274 .唱恫20 I. 009 0. 984 户一一30 0 800 o. 783 6. 10铅按GB14936进行检验Q6. 11部Jli c;s 14936进行检验。7 检事盘窥!ii7. 1 2且批? “ 3 4 5 !. 674 l. 619 1 568 1. 519 J.239 !. 2C6 1. 17
17、5 !. 145 。，9600. 938 0.916 。，8940 767 o. 751 0 735 0.720 6 7 1.473 1.429 l 116 . 088 0.874 。8550 706 0.692 8 9 I. 387 I. 348 . 060 I. 034 0 836 0 816 0. 679 o. 666 扣i骂1辈斗、同王艺所生产的，！每一厂名、产品名称、规格、商辛苦，肉一包装线、陈拨号，具有陇E主意合格证的产品为批。7. 2 不合格项目分类A樊不合格项白银、碎、浴物、酸溶物、氢氟酸残留物、灼烧失3量、真密度、松散堆密度n渗透二字。日类不合格项目p川、铁、外观、包装、净重
18、。73抽样表5批量（袋）抽取样本数袋l 25 2 - M曲曲“-” 4四”26 150 3 吨w一”ls l 3500 俨、pf在表5抽取样本，fl先检查包装和净重是否符合要求。然后再从每个样本中均匀抽取50烛，将所割1379 QB/T 20BB一1995取的样品充分混匀，以对角则分法分为两份，分别装入两个干燥滔净的破璃瓶中，瓶上注明产品名称、生产厂名、批号、取样日期。一份留存备聋，另一份按本标准规定进行各项桃测。7.4 出检验交收检验）7.4. 1 产品出厂前，应由生产厂的质检部门负责按本标准规定遂批进行检峻。符合标准要求，并签署质最合格泛的产品方泻出厂。7.4.2 rl1厂检验项目包括：包
19、装、净敢、外观、松散堆密度、渗透率。7.5 型式检验（例行检验）7. 5. 1 畸般情况下，企业4个月进衍一次型式检验，但有下殉情况之A苦苦，亦须送行登式检验。a. 更改主要原辅材料及配料；b. 更改关键工艺5c. 新试制的产品或正常生产的产品停产3个月以上重新锁复生产树；d. 国家质量监督机构提出要求进行型式检验。1. 5. 2 毅式检验项目：除出厂检验项吕外，还有铅、碎、水溶物、酸洛物、pf！、氢氟酸残留物、灼烧失重、真密度、铁”7. 5. 3判定规则7.5.3.1 当检验绪果中，有一项A类不合格项吕达不到本标准姿求对!JI！）判整批产品为不合格品。1. 5. 3. 2 当检验结果中，有B
20、类不俞格项目达不到本标准要求时，应重新自两储量的包装中抽取样本进行复验，以复验结果为准。复验结果中，有两项工含两项以上B类不合格项豁达不到本标准要求时，到i判憋批产品为不合格品。8标志、包装、运输、贮存s. 1 标志s. 1. 1 包装袋上应注明产品名称、生产厂名、厂址、商标、规格、生产日期（批号、净童、毛主在、执行标准编号，并标有u防潮”、“小心轻放”等字样。B. 1.2 储运图示的标志必须符合G日191的有关规定。s.2 包装a. 2. 1 包装材料必须符合中华人民共和国食品卫生法的有关规定。s.2.2 内包装采用无毒聚乙烯袋，外包装用无毒聚丙烯编织袋，或者用li层无毒牛皮纸袋包装，封口之
21、前必须排气。重i量允许公主是为士1%。a. 3运输s. 3. 1 产品在运输过程中要防止雨、雪、民日西、高温2受理费、重压和人为损坏。s. 3.2 产品不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性物品及其他污染物浪装、混运。a. 3. 3 装卸过程中，严禁抛掷和用铁钩提拉。8.4贮存8.4. 1 贮存时必须堆放夜清清干燥处。a. 4. 2 贮存过程应防止鼠咬，不得与有毒、有察、异臭物质一起贮存。380 Al 仪器A 1. 1 分光光度计gA1. 2 也热高温炉，600700；A 1. 3低温电热饭：Al. 4 锁主苦揭zA 1. 5容量瓶，lOOmL、250mL;A 1. 6烧杯，300mL;A 1.
22、7分析天半s惑量0.lmgo A2试剂A2. 1 硫酸：(1+1）溶液3A2. 2 盐酸：（1十1）溶液gA2. 3 氮水：仅十1）溶液gA2. 4 氯氟酸；A2. 5 焦硫酸梆gA2. 6磷基水扬酸锅溶液：lOOg/L手QB/T 2088 1995 附录A标准的附录铁含量的试验方法A2. 7 铁标准榕液ClmL溶液含有0.lmgFe）：按G日602配制。A3分析步骤A3. 1 样液ilitJ备称载于105主2c：干燥2始试辛辛认5g（称准王o. l屈g）子铅范增 自水浇湿，却人45擒（11）硫酸和SmL氮氟酸，夜涌风橱lJll.将铅珩搁置于低谶电热板上蒸发至t雪白烟。it复处理一次，逐渐升温
23、至白烟驱尽，冷却，加入3.54g焦硫酸掷，在电炉上熔化，然后移入600700电热离混炉中熔融30min至熔钵莹透明状态，冷却。加入23m!,(1十1）盐酸，用l50mL热水（7080分数次浸出贵在块于300mL烧杯中，然后转移至250ml，容最瓶，用水稀释歪Jr置，摇匀。A3. 2绘制标攘攘线准确吸取铁标准溶液。，0.5 1响。，2.0,3. 0.4. 0.5. 0,6. 0.7. Om！.，分别置于lOOml.容量瓶中，用水稀章李登约50mL，加入100日L磺基水杨酸销溶液5mL，用（1十1）氨水溶液滴加溶液由红色变为黄色，过量2mL，再烧水稀释室主道度，摇匀。使用分光光度计，逃离lcm比色
24、路，在波长440n由下，满铁标准系列溶液的吸光肢。以铁标准系列溶液的浓度对其吸光度绘制标准隙线。A3. 3 样品测定吸取样液25mL（视铁含量商定），按A2.3. 2步骤橱其吸光度，同时作试剂空白。根据样液和试剂空白的极光度，分男lj从标准槐线上王军也铁含萤或Ill部归方程计算。A4 计算(c, -c,) x， 二一十一x100 rn xv ,!t1, x f1)00 381 QB/T 2088- 1995 式中X, 铁含量（以Fe,Cl，计），%：c, 测定时样液中的铁含量，ug;c, 测定时试Jill空白中的铁含量，ug;rn 试样的质量，g;v, 制备样液的总体积，mL;v, 测定用样液
25、的体积，mL。B1 仪器法B1. 1 原理附录B（提示的附录）筛分位度的试验方法采用光透法进行自然重力沉降和离心沉降测试。B1.2 仪器掘场C.APA一300型自动粒度分布测试装置。B1. 3 分析步骤按仪器说明书进行测定。B2 孚工法B2. 1 仪器B2. 1. 1 标准筛，sswo.250/0. 160（相当于62目）、sswo.100/0. 071 （相当于148目）、sswo.045/ 0.032（相当于330目）。B2. 1.2天平感量0.lg 0 B2. 1. 3 恒温干燥箱2灵敏度士2CoB2. 1. 4 淋浴喷头。B2. 2 分析步骤称取三份lOg试样（称准至0.lg），分别放入标准筛csswo.250/0. 160、sswo.100/0. 071、SSW0. 045/0.032）中，然后分别用淋浴喷头水冲，冲至筛下水清为止。将筛上物连同筛于一起放在恒温干燥箱中，于l05C:2C干燥2h。取出，立即将筛上物全部刮人已知重量的称量瓶中，放入干燥器中，冷却至室温后，称量。B2. 3 计算S些1100m, 式叶: s 定尺寸的标准筛上物的百分含量，%；m, 测定后一定尺寸的标准筛上物的质量，pm, 试样的质量，go382
