1、中国石油化工集团公司水处理药剂采购验收标准SH 2604.07-2003 水处理药剂复合阻垢缓蚀剂Water treatment chemicals-Complex scale corrosion inhibitor 2003 -11 -29发布2004 - 01 -01实施中国石油化工集团公司发布55 SH 2604.07 2003 前言本标准部分参考HG/T2431一1993标准指标，本标准与国家化工行业标准的主要差异在:1.凡化工行业标准中规定了上下限的，本标准都不规定上限。有效成分、密度只规定下限值，杂质和pH指标只规定上限值。2.质量指标基本采用化工行业标准的一等品指标。3. pH测
2、定均统一为1.0%水洛液。4.根据水处理技术的发展趋势，并结合环境要求，增加低磷(包括元磷)复合阻垢缓蚀剂的质量指标。目前国内用量较大、用户较多的含磷量在6%以上的常规复合阻垢缓剂总磷指标第一次提出控制上限是为了适应环保的要求，并推动全行业加大研究推广低磷和无磷复合阻垢缓蚀剂，逐渐限制或淘汰传统含磷较高的复合阻垢缓蚀剂。56 本标准自实施之日起代替SH24.07-1997标准。本标准由中国石油化工股份公司提出。本标准由中国石油化工集团公司水处理药剂评定中心归口并负责起草。本标准主要起草人:庞如振、金栋、樊大勇、张建枚、白桦、于丽华、董丽艳。SH 2604.07-2003 水处理药剂复合阻垢缓蚀
3、剂Water treatment chemicals-Complex scale corrosion inhibir 1 范围本标准规定了水处理剂复合阻垢缓蚀剂的技术要求、试验方法及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于中国石油化工集团公司所属企业采购工业循环冷却水处理药剂-一复合阻垢缓蚀剂时作质量验收用。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191一1990包装储运图示标志GB/T1-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 6
4、02 1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备HG/T 2430 阻垢缓蚀剂HHG/T 2431 阻垢缓蚀剂皿GB/T31988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 125守一1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T俑78-1986化工产品采样总则GB/T俑82一1992分析实验室用水规格和试验方法3 要求3.1 外观无色或淡黄色透明液体，无沉淀。3.2 复合阻垢缓蚀剂应符合表1要求。表1指标指标项目低磷或无磷阻垢缓蚀剂常规阻垢缓蚀剂腾酸盐(以R丑-汁)含量，0/0运4.06.0-10.0 亚磷酸(以P吗-计)含量，0/0飞f 0.20 0.40 略类(以Ct;NHN计)含量
5、，0/0吧o.四0.80 固体含量，0/0主28.0 25.0 pH(1.00/0水溶液)飞f 4.50 密度(20(:)，吕Icm3 1. 12 针对循环水中的控制情况作相对调整。此指标为循环水系统有铜设备的要求，若无铜设备可不作要求。4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试57 SH2604.07-2003 验中所需标准溶液、制剂在没有注明其他规定时，均按照GB/T601、GB/T型、GB/T3的规定制备。采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。4.1 麟酸盐含量的测定4.1.1 方法提要在酸性介质中，腾酸
6、盐和亚磷酸盐在硫酸和过硫酸镀存在下，加热，氧化成磷酸。利用锢酸镀、酒石酸铮铮和磷酸反应生成锦磷锢酸配合物，以抗坏血酸还原成锦磷锢蓝，用吸光光度法测定总磷酸盐(以-计)含量，然后再减去磷酸(以P叫-计)和亚磷酸(以问?计)的含量，计算出腾酸盐含量。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 磷酸盐(以-计)标准贮备液:lmL榕液含有0.5m伊叫-。称量0.7165g预先在1-105C干燥至恒重的磷酸二氢饵(GB1274)，精确至O.)()2g。置于烧杯中，加水洛解，移入lC削mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。4.1.2.2 磷酸盐(以P叫-计)标准溶液:lmL溶被中含有0.020mgI时-。吸取20.
7、mL磷酸盐标准贮备液于5mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1.2.3 锢酸镀溶液:称量6.0g铝酸镀(GB657)溶于约5mL水中，加入0.2g酒石酸锦饵及83mL硫酸(GB625)，冷却后用水稀释至l000mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6个月04.1.2.4 抗坏血酸榕液:称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.2g乙二胶四乙酸二饷(GB1401)及8mL甲酸，用水稀释至1c削mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15天。4.1.2.5 硫酸(GB625): c (1 /2H2S4) = lmol./L溶液。4.1.2.6 过硫酸锁(GB656): 24.0g/L溶液
8、，贮存期7天。4.1.3 仪器和设备4.1.3.1 分光光度计:波长范围4-8m。4.1.3.2 可调电炉:8W。4.1.3.3 微波消解仪CEM21(或其他可调性微披消解仪)。4.1.4 分析步骤4.1.4.1 试液制备(A)称量约3.0g试样(精确至O.)()2g)，用水稀释后移至5mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;(B)吸取试液(A)lO.mL于l000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1.4.2 测定4.1.4.2.1 总磷酸盐(以P叫-计)含量吸取民液(B)20.mL于50mL锥形瓶中，加入lmL硫酸溶液、5mL过硫酸镀溶液。在沸水浴中保持40min以上，至榕掖体积为原来的1
9、15，取下冷却至室温，然后全部移至50mL比色管中，加入5mL铝酸锻榕液、3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在25-30C下放置lOmin，用lcm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。4.1.4.2.2 正磷酸盐(以P叫-计)含量的测定吸取试液(A)lO.mL于50mL比色管中，加入20mL水，5mL锢酸镀熔液、3mL抗坏血酸榕液，用水稀释至刻度，摇匀。在25-30C下放置10min，用lcm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。4.1.4.3 磷酸盐(以-计)工作曲线的绘制取7个50mL比色管依次加入O.、1.、2.、3.、4.、5.、6.mL磷酸盐
10、标准榕液、各加入20mL水，5mL铝酸镀潜液、3mL抗坏血酸榕液，用水稀释至刻度，摇匀。在25-30C下放置SH 2604.07一2003IOmin，用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。以磷酸盐(以-计)的毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.1.5 分析结果的表述4.1.5.1 以质量分数表示的总磷酸盐(以-计)含量，(x.臣、磷)按式(1)计算X总磷=式中:m, X 10-3 2气。m，1一一一一一X1=一一:.:1.(1) 10 20 - m mX而xi丽ml一一从工作曲线上查得试样溶液中总磷酸盐(以R才计)的质量，mg; m一一-试样的质量，
11、g。4.1.5.2 以质量分数表示的正磷酸盐(以阿布计)含量(x正磷)按式(2)计算m2 X 10-35m2 X正磷=m 1=一一.(2) IU m mxs面式中:m2-一从工作曲线上查得试样溶液中正磷酸盐(以PQt-计)的质量，吨;m一一-试样的质量，go 4.1.5.3 以质量百分数表示的腾酸盐(以-计)含量(X麟酸盐)按式(3)计算X麟酸盐=x总磷-XIE磷-X亚磷x1.2. (3) 式中:X亚磷一-从第4.2条测得的质量分数表示的亚磷酸盐(以附于计)含量，%;1.203一-由亚磷酸盐(以P吗-计)换算成磷酸盐(以-计)的系数。4.1.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行
12、测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.2 亚磷酸含量的测定4.2.1 方法提要在pH=6.5-7.2条件下，亚磷酸被腆氧化成正磷酸，用硫代硫酸铀滴定过量的腆，从而测出亚磷酸含量。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 棚酸镀:饱和溶液。4.2.2.2 腆(GB675): c( 1I212) = 0.1mol.lL晦液。4.2.2.3 硫酸(GB625): 1 + 4溶液。4.2.2.4 硫代硫酸纳(GB637):标准滴定溶液c(Na203)=0.1moL。4.2.2.5 可榕性淀粉:5g1L溶液。4.2.2.6 氢氧化铀溶液:c(NaOH) = 0.01moLo 4.2.3 分析步骤4.2.3
13、.1 测定称量2.5g试样(精确至O.泊2g)于腆量瓶中，加入约20mL水，用0.01mo1lLNaOH溶液调pH=6.5-7.2，再加入12mL棚酸镜饱和溶液，15.mL腆溶液，立即盖好瓶塞，水封。于暗处放置10-15min，然后加入15mL硫酸溶液，以硫代硫酸饷标准搭液滴定至浅黄色时，加入3mL淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失即为终点。4.2.3.2 空白试验空白试验除不加试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤，试剂和用量(滴定法中标准溶液的59 SH 2604.07-2003 用量除外)，进行平行操作。4.2.4 分析结果的表述以质量分数表示的亚磷酸(以P叫-计)含量(X亚磷)按式(4)计算
14、(Vo-V)xcxO.03948 . (V1。一V)xcx3.948X亚磷=V - x 1-. (4) 式中:Vo-空白试验时消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，mL; V一一滴定试样时消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，mL; C 一一-硫代硫酸饷标准榕液的浓度，mollL; m 0.03948一一与1.mL硫代硫酸纳标准溶液C(Na2Sz03)= 1.XmollLJ相当的以克表示的的亚磷酸(以P吗计)质量:m一一试样的质量，g。4.2.5 允许差平行测定结果的算术平均值为测定结果，测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.3 瞌类含量的测定4.3.1 试剂和材料4.3.1.1 氢氧化饵:c(KOH) =
15、 O.lmoL; 4.3.1.2 苯耕三氮嗖标准洛液:lmL溶液含有O.lm斜6H4NHN= N。称量O.lC削g苯骄三氮瞠(精确至O.J02g)，加入氢氧化饵溶液使之榕解，全部转移至lC削mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.2 仪器和设备一般实验室用仪器和4.3.2.1 紫外分光光度计，附lcm石英比色皿04.3.3 分析步骤4.3.3.1 测定称量约0.5g试样(精确至O.J02g)，用水溶解后全部转移至lC削mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用lcm石英比色皿，在259nm处，以水为参比，测定其吸光度。4.3.3.2 工作曲线的绘制取10只lmL容量瓶依次加入O.、0.50、1
16、.、2.、3.、4.、5.、6.、7.、8.mL苯骄三氮哩标准洛液、用水稀释至刻度，摇匀。用lcm石英比色皿，在259nm处，以水为参比，测定其吸光度。以苯骄三氮略的毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.3.4 分析结果的表述以质量百分数表示的略类(以H4NHN二N计)含量(X5)按式(5)计算:式中:X气=一旦L一x1=旦L. (5) - m x 1JO . 10m ml-一从工作曲线上查得试样溶液中略类(以NHN=N计)的质量，mg; m一一试样的质量，g。4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，测定结果的绝对差值不大于0.04%。4.4 固体含量的测定4
17、.4.1 仪器和设备一般实验室用仪器和60 SH 2604.07-2003 4.4.1.1 扁称量瓶x30mmo 4.4.1.2 恒温干燥箱。4.4.2 分析步骤称量约0.8g试样(精确至O.)()2g)，置于已恒重的称量瓶中，小心摇动使试样自然流动，于瓶内形成一层均匀的薄膜。放入干燥箱内，逐渐升温至120C，于120C士2C下干燥仙，取出放入干燥器内，冷却至室温，称量直至恒重。4.4.3 分析结果的表述以质量分数表示的固体含量(X6)按式(6)t十算:Xt=旦三二旦!x 1. (6) m 式中:ml一称量瓶的质量，g; m2-干燥后试样与称量瓶的质量，g; m-试样的质量，g。4.4.4 允
18、许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.5 pH值的测定4.5.1 仪器和溶液一般实验室用仪器和4.5.1.1 酸度计，分度值为0.02pH，配有酸玻璃电极及参比电极;4.5.1.2 pH标准缓冲溶液:pH=4.; 4.5.2 分析步骤4.5.2.1 试样溶液的制备称取1.g试样(精确至O.Olg)，置于烧杯中，加水洛解，移至1mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.2.2 测定将试样溶液倒入50mL干燥的烧杯中，将甘隶电极和玻璃电极浸入被测试液中，用pH臼4.的标准缓冲榕液定位的酸度计测定榕液的pH值。4.5.3 允许差取平行测定结果的算术平均值为
19、测定结果，测定结果的绝对差值不大于0.05pH。4.6 密度的测定4.6.1 仪器一般实验室用仪器和4.6.1.1 密度计:1.1-1.2，分度值为O.Ig/cm3;4.6.1.2 玻璃量筒:250mL; 4.6.1.3 温度计:0 -50C，分度值为1C。4.6.1.4 恒温水浴:温度控制在20.0C:tO.lC。4.6.2 测定步骤将试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡。于20C将清洁、干燥的密度计缓慢垂直地放入试样中，下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计上端露在外面的部分所沾液体不得超过2-3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下端的刻度，即为试样的密度。4.6.3
20、 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，测定结果的绝对差值不大于O.I5g/cm3。61 SH2604.07-2003 5 标志、包装、运输、贮存5.1 水处理剂复合阻垢缓蚀剂的包装桶上应涂刷牢固的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、厂址及GB191规定的向上标志。5.2 每批出厂的水处理剂复合阻垢缓蚀剂应附有质量合格证，内容包括:生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.3 水处理剂复合阻垢缓蚀剂采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25kg;或采用铁桶包装，每桶净重2kg。5.4 运输时防止曝晒，贮存在通风干燥的库房里。5.5 水处理剂复合阻垢缓蚀剂的贮存期为十个月。62
