1、中国石油化工集团公司水处理药剂采购验收标准SH 2604.09-2003 水处理药剂异曝瞌琳嗣衍生物Water trl创缸nentchemicals-Isothiazolone derivative 2003 -11 -29发布2004 - 01 -01实施中国石油化工集团公司发布69 SH 2604.09-2003 前言异唾略琳酣衍生物主要成分包含:2-甲基-3-异唾唾酣、5-氯-2-甲基-3-异哇哇酣、或少量4，5-二氯-2-甲基-3-异哇哇酣。它是一种高效、广谱、低毒、非氧化型杀菌剂。异哇哇琳自同衍生物具有穿透力强对粘泥有较强的抑制作用。它在水中降解，对环境危害小等特点，因而是一种较为理
2、想的杀生剂。本标准是国内1997年第一次制定，当时无现成标准可参照。主要质量指标和分析方法参考国外有关企业的产品质量指标，并结合我国生产的样品实测结果确定。23年第一次修改时增加了高浓度产品的质量指标。70 本标准自实施之日起代替SH24.09一1997标准。本标准由中国石油化工股份公司提出。本标准由中国石油化工集团公司水处理药剂评定中心归口并负责起草。本标准主要起草人:金栋、庞如振、自桦、张建枚、马焕平、董丽艳。SH 2604.09-一2003水处理药剂异哩哗琳嗣衍生物Water treatment chemicals-Isothiazolone derivative 1 范围本标准规定了水
3、处理药剂异哇哇琳酣衍生物的技术要求、采样、试验方法及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于中国石油化工集团公司所属企业采购工业循环冷却水处理药剂一异唾嗖琳酣衍生物时作质量验收用。分子式:4l4NOSCl 相对分子质量为149.和4H5NOS相对分子质量为115.16(按1993年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-1990 包装储运图示标志GB/T1-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T2-1988
4、 化学试剂杂质测定用标准榕液的制备GB/T3-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678一1986化工产品采样总则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法3 技术要求3.1 外观淡绿色或淡黄色或晚E自黄色-金黄色液体。3.2 水处理剂异唾瞠琳酣衍生物应符合表1要求。表1指标名称低浓度指标外观颜色淡绿色或淡黄色活性物含量，%主1. 5 密度(20t:), glmL 主1. 02 pH(原液)飞E 5.0(原液)含氯活性物/不含氯活性物(质量比)2.6- 3.4 4试验方法高浓度指标琉泊黄色-金黄色
5、14.0 1. 30 5.0(10%水溶液)2.5-3.5 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液。制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照GB/T601、GB/T2、GB/T3之规定制备。71 SH 2604.09-2003 采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。4.1 外观的测定方法肉眼观察。4.2 pH的测定4.2.1 仪器设备4.2.1.1 酸度计:精度0.02pH单位。配有饱和甘隶电极和玻璃电极。4.2.2 分析步骤a)低浓度:直接取原样置于250mL烧杯中，在室温下用酸度计，
6、以饱和甘乘电极作参比电极，以玻璃电极作测量电极测定榕液的pH值。b)高浓度:称量1O.0g试样(精确至O.Olg)，置于烧杯中，加水榕解，移至1mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将试样熔液倒入50mL干燥的烧杯中，将甘隶电极和玻璃电极浸入被测试液中，用已经pH=4.的标准缓冲海被定位的酸度计测定海液的pH值。4.2.3 允许差取连续测定两次读数的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05pH。4.3 密度的测定4.3.1 仪器4.3.1.1 密度计:分值为O.1glcm30 4.3.1.2 玻璃量筒:250mL。4.3.1.3 温度计:0 -50C，分度值为1c 0 4.3.
7、2 分析步骤将试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡。于20C将清洁、干燥的密度计缓慢垂直地放入试样中，下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计上端露在外面的部分所沾液体不得超过2-3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度，即为试样的密度。4.4 异喔瞠啡酣衍生物有效含量的测定4.4.1 方法提要异塞哩琳酣衍生物与亚硫酸氢饷定量反应，过量的亚硫酸氢饷再与定量的腆反应，然后用硫代硫酸饷标准海液滴定过量的腆。反应式如下:CtNOSCI(Ct地NOS)+ NaHS03一-CtHsNOSCI(C4盹NOS). - I S03Na S03 Na NaHS03 + 12 + H20
8、一一-+-NaHS04 + 2HI 同时做空白试验。4.4.2 试剂和溶渡4.4.2.1 亚硫酸氢纳洛液c(1I2NaHS03)= 0.5mol/LJ:称取6.5g亚硫酸氢纳溶于250mL水中。4.4.2.2 腆溶液c(11212) = O.lmol/LJ:称13g腆，35g腆化饵榕于1mL水中，稀释至1)()mL，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.4.2.3 淀粉指示剂(5g1L):O.均可溶性淀粉用少量水调成糊状，倒入1mL沸水中。4.4.2.4 硫代硫酸铀标准溶液C(Na2Sz03)=O.lmol/L 4.4.3 仪器和设备4.4.3.1 棕色滴定管(酸式):50mL; 4.4.3.2 滴瓶
9、:10 - 30mLo 4.4.4 分析步骤用滴瓶以减量法称量约7g(或Ig)试样(精确至O.)()2g)，至预先加入30mL水的250mL腆量瓶中，72 SH 2604.09-一2003摇匀后加亚硫酸氢纳溶液10.rnL，放置0.5h。加入50.rnL腆溶攘，加入淀粉指示剂3rnL，用硫代硫酸铀标准溶液迅速滴定至蓝色消失即为终点，同时做空白样。4.4.5 分析结果的表述以质量分数表示，有效含量X按式(1)计算:(V样-V空)cMXI=2ml删x1.(1) 式中:V样一一滴定样品时所消耗的硫代硫酸铀标准溶液的体积，rnL; V空一一空白实验时所消耗的硫代硫酸纳标准溶液的体积，rnL; C-一一
10、硫代硫酸铀标准榕液的浓度，mol/L; M一一异哇哇琳酣衍生物的相对平均分子质量(140.99)(以氯比3:1计算的平均分子质量); m一一试样的质量，go 4.4.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.5 氯比测定(IlP含氯活性物/不含氯活性物)(WIW) 4.5.1 方法提要氯比测定是用高效液相色谱法。水处理剂异哇哇琳酬衍生物中主要含有5-氯-2-甲基3-异哇哇酣(a)、2-甲基-3-异哇哇酣(b)oa、b两种物质在高效液相色谱固定相上吸附和解吸速度的差异，随着流动相推动a、b不断在柱上吸附与解吸，其最后悟出色谱柱的时间就有较大的先后差
11、异，达到了分离的目的。a、b馆出柱后经紫外检测计检测。4.5.2 仪器与试剂一般试验室仪器与4.5.2.1 201型高效液体色谱仪Waters(进口或国产其他型号)，具有紫外检测器和数据处理系统。4.5.2.2 甲醇。4.5.2.3 A、B标准样品(由制备色谱从产品中分离制备)0 4.5.3 高效液相色谱分析条件4.5.3.1 色谱柱:YWG-C8柱(大连化物所提供)0 4.5.3.2 流动相:甲醇:水=40160( V IV)，流速lmL/Mino4.5.3.3 UV检测器波长:254nm , O.5AVFSo 4.5.3.4 柱温30C。4.5.4 分析步骤4.5.4.1 标准样品试液制备
12、a.称取A标准物0.07克(称准至O.)()2g)，B标准物O.lg(称准至O.)()2g)，转移到同-50rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，用超声波使其完全溶解并摇匀。b.取标准样品洛液a1 -5rnL到另一个25rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。4.5.4.2 相对校正式子测定取20L标准样品潜液进行高效液相色谱分析，至少连续进5次以上标准样品梅液分别积分计算出A、B两种标准物的平均峰面积5A、5B。按式(2)计算出相对校正!w(AlB): 5 WAa9 !w(川)=之时二百. (2) 式中:5A一一一标准物A样品水溶液b连续测定5次以上所获得的色谱峰面积的平均值，m2;73 SH
13、2604.09-2003 SB一一一标准物B样品水搭液b连续测定5次以上所获得的色谱峰面积的平均值，rnm2; WA一一标准物A的质量，g; WB一一一标准物B的质量，g; %一一标准物A的纯度;blJ毛一一标准物B的纯度。4.5.4.3 试样溶液的制备称取约1.0g试样(称准至O.)()2g)，移入5mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.4.4 试样的测定取试样溶液20件，注入高效液相色谱分析，连续进样三次以上同样体积试样溶液分析，分别积分计算出组分A、B的平均峰面租SA、SB。4.5.4.5 分析结果的表述用归一法分别按(3)、(4)式计算出WA、WB的相对质量百分含量(%)，再用式
14、(5)计算出最终结果(氯比): 式中:!w(AlB). SA -AFX I.(3) A -儿(AlB).S/ W-SB x 1. (4) B - !w(AlB). SA + SB f(AlB). SA x 1 WA !w(AlB). SA + SB HlV !w( AlB). SA 氯比=言了=口，-口，A_ (5) B X 1 儿(AlB)缸，+ SB SA一一试样榕液测定的含氯化物A的色谱峰面积平均值，rnm2; SB一一试样溶液测定的不含氯化物B的色谱峰面积平均值，rnm2; !w(AlB)一一含氯化物A与不含氯化物测定的相对质量校正因子;氯比一一含氧化物(A)的质量与不含氯化物饵)质量
15、之比。4.5.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不超过0.2%。5 标志、包装、运输、贮存5.1 水处理药剂异唾瞠琳酣衍生物的包装桶上应涂刷牢固的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、厂址及GB191规定的标志3向上。5.2 每批出厂的水处理药剂异哇哇琳酣衍生物应附有质量合格证，内容包括:生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.3 水处理药剂异唾嗖琳酣衍生物采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25kg;或采用铁桶包装，每桶净重2kg。5.4 运输时防止曝晒，贮存在通风干燥的库房里。5.5 水处理药剂异哇哇琳酣衍生物贮存期为十个月。74
