1、ICS 备案号:16378-2005 SJ 中华人民共和国电子行业标准2005-06-28发布SJ/T 3231-2005 代替S3231-89, S 3232. 13232.4-89 低熔焊接玻璃粉Frit glass powder 060913000037 2005-09-01实施中华人民共和国信息产业部发布SJ/T 3231-2005 目IJ 本标准是为了适应彩色显像管、彩色显示管和其它电子器件发展的需要，对原SJ3231-89、S13232.1 SJ 3232.4一切的标准进行修订后制定的。对SJ3231、SJ3232.1 SJ 3232.4标准的修订，参考了日本日立(Hitach)、
2、松下(Panasonic)公司、美国电子玻璃(Technicalglass)公司及国内主要生产厂和用户的有关资料。本标准与原标准主要差异如下:一一调整了化学组成的误差范围:一一修改了流动柱直径，结晶化时间等物理性能指标:一一明确了最小包装单位的量:一一修改了检验规则:一一-补充了产品批次的定义:一一补充了产品的厂家质量保证期限;一一补充了对使用者劳动防护要求:一一补充了英文标准名称。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国电子技术标准化研究所(CESI)归口。本标准起草单位:珠海彩珠实业总公司。本标准主要起草人:黄建林、刘绪、李珍、杨宝玉。本标准自实施之日起代替SJ3231-89、SJ3232
3、.1 3232.4一切。I SJ/ T 3231-2005 低熔焊接玻璃粉1 范围本标准规定了彩色显像管、彩色显示管及其它电子器件封接用低熔焊接玻璃粉的技术要求、检验规则和检验方法，以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于彩色显像管、彩色显示管及其它电子器件用低熔焊接玻璃粉(简称低玻粉)。2 规范性引用文件3 要求SJ/T 1090,3-1 Q9 SJ/T 10906土199SJ/T 11036一一1.996m叫却阳、$ 3. 1 外观、低玻粉为淡黄色粉末飞根据需要添加着色剂后可呈灰色或其它颜色。3. 2 机械夹杂不允许有042、以上且盗属粒子;0.4 mm以下2个以金属单矛判批次不合格。不允
4、许有1 mm以上其它粒子;mm萨3个以上其它粒子判批次不在格。3. 3 化学组成低玻粉的主要化学组成应参照表1规定。亵1主要化学成份质量百分数(%) 二氧化硅( Si02) 2.0土0.2氧化领( BaO ) 2.2 :t0.2 三氧化二砌( B203) 8.8 :t 1.0 氧化铮(ZnO) 11.9:t0.4 氧化铅(PbO ) 75 .1 :t 1.0 3. 4 物理性能低玻粉的物理性能应符合表2给出的规定范围。SJ/T 3231-2005 表2物理性单位指标0-300C范围内的平均线口膨胀系数C (98.5:!: 1.5) X 10-7 软化温度流动柱直径密度粘结残余应力结晶化时间粒度
5、4检验方法4. 1 外观目视检验低玻粉外观应符合3.1的要求。4.2 机械夹杂4.2.1 仪器及材料a) 振动筛:型号GS-AIH，150m不锈钢筛网:b) 磁铁:c) 带刻度放大镜(XlO)。4.2.2 测定步骤。C385士10口1m26.6-28.。g/cm3 6.3:!:0.1 nmlcm -50-125 自lln17-30 m 150 将20kg(最小独立包装10kg)样品分两次过筛，每次振动5min。分别把筛余物倒在白纸上。将磁铁置于白纸下面。磁极紧靠自纸移动。观察是否有金属粒和机械夹杂。若有，用放大镜测量其大小和数量。两次分别以3.2判定，若有一次不合格，则为批次不合格。4.3 主
6、要化学组成4.3.1 氧化领(Ba02)的含量应按SJ/T10895一1996进行检验。4.3.2 氧化铮(ZnO)的含量应按SJ/T10896-1996进行检验。4.3.3 二氧化硅(Si02)的含量应按SJ/T10902-1996进行检验。4.3.4 三氧化二棚(B203)的含量应按SJ/T10903一1996进行检验。4.3.5 氧化铅(PbO)的含量应按SJ/T10905一1996进行检验。4.4 物理性能4.4.1 密度的测定应按SJ/T11033-1991进行检验，制样方法见附录A。4.4.2 平均线膨胀系数的测定应按SJIT11036-1996进行检验，制样方法见附录A。4.4.
7、3 软化温度的测定:4. 4. 3. 1 方法要点由于低玻粉在软化时需吸收热量，因此可采用差热分析仪测得其与标准试样的差热曲线。用作图法求出低玻粉的软化温度。4.4.3.2 仪器及材料2 a) 差热仪:DT-50型;b) 记录仪:R-122TP型或TA-50WSI数据储存分析系统:c) 分析天平(感量0.1mg); d)试样盒:铝制冲压件，外型尺寸直径高6 mmX5 mm; e) 三氧化二铝粉(-Ah03);。纯铮片:纯度99.9999毛，尺寸长宽高1mmX 1 mmXO.2 mm。SJ/ T 3231-2005 4.4.3. 3 测定步骤4.4.3.3.1 将纯辞片放在试样盒底部，再称取约(
8、502)mg的三氧化二铝粉于试样盒中，称取(1205) mg的低玻粉于另一试样盒中，将两只试样盒同时装入炉中指定的试样架上，装好炉体。4.4.3.3.2 按仪器使用说明书设定DT-50的升温速率10.C/min，最高温度500.C。4.4. 3.3.3 打开记录仪，调节记录温度的笔对准记录纸的0，使记录差热曲线的笔处于记录纸中间位置，然后将记录温度的量程调至25mV。将记录温差的量程调至20mV，走纸速度为2.5mmlmin。或使用TA-50WSI数据储存分析系统进行记录。4.4.3.3.4 启动DT-50开始检测，待至500.C停止测定。4.4.3. 4 测试结果的计算如图1所示，从差热曲线
9、上峰的两侧佳却结盟圈条却线的交点对应升温曲线上得到软化温度值。 或使用TA-50WSI数据储4.4.3.5.1因，故作图时应减去记录温度笔超前距离。或使用TA一4.4.3. 5.2 纯铮片作为校正温度用，4.4.4 粘结残余应力的测定4.4.4. 1 方法要点图上所得铸的温度进行修正。将低玻粉调成浆料状，涂于无应力的DB442玻璃片上，烧成后，观察并测定玻璃片上的应力。4.4.4.2 仪器及材料a) 试验炉:30kW，结构示意图同SJ/T3231-2003低玻粉附录Al.l;b) 偏光仪:LYY-85; c) 磁力搅拌器:d) 粘度计:NDJ-l型:的不锈钢块:外形尺寸长宽高50mmX22 m
10、mX 11 mmX (4块);盯玻璃片:DB442 ，外形尺寸长宽高38mmX 19 mmX4 mm; 长高38 mmX4 mm的两个平行平面为抛光面，其余均为研磨面;3 SJ/T 3231-2005 g) 烧杯:3000 ml. 50 ml; h) 磨口瓶:2500 ml; i) 滴定管:10 ml; j) 醋酸异戊醋(分析纯); k) 硝棉。4.4.4.3 测定步骤4.4.4.3.1 调和剂(载体)的配制将硝棉在通风柜内干燥12h以上，再放在干燥器内10h。称取50g，小心逐量地加到预先装有1000 ml醋酸异戊酷的烧杯中，烧杯安放在磁力搅拌器上，边力日硝棉边进行搅拌，直至硝棉完全溶解为止
11、。测定其粘度。将上述硝棉榕液放在磁力搅拌器上，边搅拌边加入醋酸异戊醋调整粘度，到粘度为(25:1:1) MPa.s (25C)。将配好的载体移到磨口瓶中保存，放置两周后使用。4.4.4.3.2 称取3.5g低玻粉试样于50ml烧杯中，加约0.3ml调和剂载体，搅拌成均匀的浆料状。注入由不锈钢块围起的DB442玻璃片上如图2，使其分布均匀。在通风柜内干燥约30min，小心取下不锈钢块，用小刀刮去抛光面上的浆料，放在110C-120C的烘箱里干燥20min。然后移入试验炉里，通入压缩空气3.5L/min。按热处理程序烧成:室温至410C，升温速率为7.5C/min;410C-440C , 升温速率
12、为3.5C/min;440C保温40min;440C-345C，降温速率为2.5C/min。切断电源，关闭压缩空气，自然冷却至室温。2 1一一不锈钢块2一一玻璃片图2由不锈钢块围起的玻璃片4.4.4.3.3 将处理好的试样横向立放在偏光仪的测定台上，试样的抛光面与测定台面平行。转动偏光仪刻度盘，使抛光面中出现的暗线移到玻璃片与低熔焊接玻璃的接界线上，读取此时刻度盘上的读数。再转运动度盘使暗线移至玻璃片抛光面的另一边，再读取刻度盘的读数。4.4.4.3.4 测试结果的计算粘结残余应力按公式(1)计算:式中:F=3.3x(R, -R2 ) . (1) H R1一一暗线在接界线上的读数，单位为纳米(
13、nm);R2一一暗线在璃玻片抛光面另一边的读数，单位为纳米(nm);H一一玻璃片两抛光面之间的距离，单位为厘米(cm);3.3一一光弹性系数。4.4.5 流动柱直径的测定4.4.5.1 方法要点将一定质量低玻粉压制成圆柱体。经烧成后成钮扣状，测定其平均直径。4 SJ/T 3231-2005 4.4.5.2 仪器及材料a) 试验炉:30kW，结构示意图同SJ/T3231低熔焊接玻璃粉附录A1.1; b) 手压机;c) 托盘天平:d) 游标卡尺:精度0.02mm;e) 流量计:5 Llmin; 。载玻璃片:外形尺寸长宽高50 mmX50 mmX5 mm，表面光滑平正:g) 试样成型模:不锈钢材质，
14、如图3。4.4.5.3 测定步骤4.4.5.3.1 称取低玻粉10.0g于成型模中，用手压机制成直径12.7mm，高约为20mm的圆柱体，小心移到载玻璃片的中央。4.4.5.3.2 将载玻璃片及试样置于试验炉的石英板上，合上炉盖，通入压缩空气，3.5 Llmin，按热处理程序烧成:室温至410C，升温速率为7.5C/min;410C440C，升温速率为3.5C/min;440C保温40 min; 440C345C，降温速率为2.5C/min。切断电源，关闭压缩空气，自然冷却至室温。4.4. 5.3.3 取出烧成物，用游标卡尺测定钮扣状烧成物直径，每隔45。测定一次。4.4. 5.4 测试结果的
15、计算流动柱直径测试值按公式(2)计算:D=L:DJ4(幻式中:D一一流动柱直径试验值，单位为毫米(mm);5 SJ/T 3231-2005 Dj一一第i个方位的测定值，单位为毫米Crnm)。4.4.6 结晶化时间的测定4.4.6.1 方法要点低玻粉在析晶时放出热量，故可采用差热分析仪测得其与标准试样的差热曲线，用作图法求得低玻粉的结晶化时间。4.4.6.2 仪器及材料a) 差热分析仪:DT-50型:b) 记录仪:R-122TP型或TA-50WSI数据储存分析系统;c) 分析天平:感量0.1mg; d) 试样盒:铝制冲压件，外形尺寸直径高6mmX5mm; e) 三氧化二铝粉(-Alz03);。纯
16、钵片:纯度99.999%，外形尺寸长宽高lmmX lmmXO.2mm。4.4.6.3 测定步骤4.4.6.3.1 将纯铮片放在试样盒底部，再称取约C50:t:2)mg的三氧化二铝粉于试样盒中，称取(120士们mg的低玻粉于另一试样盒中，将两只试样盒同时装入炉中指定的试样架上，装好炉体。4.4.6.3.2 按仪器使用说明书设定DT一切的升温速率1O.C/min，保持恒温440.C。4.4.6.3.3 打开记录仪，调节记录温度的笔对准记录纸的0，使记录差热曲线的笔处于记录纸中间位置，然后将记录温度的量程调至25mV。将记录差热的量程调至20mV，走纸速度为2.5mmlmin。或使用TA-50WSI
17、数据储存分析系统进行记录。4.4.6.3.4 启动DT-50开始检测，待差热曲线上出现第二个放热峰完成时，停止测定。4.4.6.4 测试结果的计算在记录的差热曲线上第二个峰的两侧作切线，算出开始保温到第二个放热峰的最高点之间的距离，这段距离所代表的时间即为结晶化时间。如图4所示。(用1:400比例尺直接读取)或使用TA-50WSI数据储存分析系统进行分析绘制，打印机打出分析图谱。C4.4.6.5 注意事项结晶化时间28 36 44 52 60 68 1一镑的熔点2一软化温度3一升温曲线4一差热曲线固4软化温度图解4.4.6.5.1 因记录温度笔和记录差热曲线的笔起始位置不在同一条直线上，故作图
18、时应减去记录温度笔超前距离。或使用TA-50WSI数据储存分析系统直接进行分析。SJ/ T 3231-2005 4. 4. 6.5. 2 纯钵片作为校正温度用，其熔点为420.C、440.C的恒温温度需用实测伴的温度进行补正，温度的高低影响结晶化的时间的长短，按表3进行补正。温度.C 时间虹口n5 检验规则5. 1 检验分产品检验5. 2 交收检验15.2.2 组批规则442 +1.1 同种原料、相同工艺并5. 2. 3 合格判据表3441 440 439 438 +0.6 。一0.7-1.5 若试样中出现一项不合格，则加倍取忏1.总量不小于600go重检结果合格，则该批产品为合格:若重检结果
19、不合格，则该批产品为不合格。5. 3 例行检验5.3.1 有下列情况之一时，应进行例行检验a) 新产品的试制定型鉴定或老产品转产生产:b) 原料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时;c) 供需双方发生矛盾需要仲裁时;d) 工艺条件或原料不改变的情况下，每年进行一次。5.3.2 检验项目按本标准表1和表2规定的技术要求和第4章规定的检验方法对低玻粉进行检验。5. 3. 3 合格判据若试样中出现一项不合格，则加倍取样检验该项目，样品不少于600g。重检结果合格，则该批产7 SJ/T 3231-2005 品为合格批:如仍不合格，则该批产品为不合格。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 标志每个独立包装
20、上应标明产品名称、批号、质量、生产日期、生产厂名及厂址。外包装上应贴上标签，并注明产品名称、批号、质量、生产日期、生产厂名、防潮标志及本标准号。6.2 包装最小独立包装10kg，袋装用铝锚复合袋封装:铁罐用聚乙烯塑料袋封装后放入带双层盖的铁皮罐内;塑料桶装加装内、外盖后，用塑基胶带将外盖缠封。外包装的材料和尺寸由供需双方协议，保证包装在运输过程中不损坏。6.3 运输可以采用任何交通工具进行运输，但必须保证在运输过程中不损坏产品内、外包装。6.4 贮存本产品必须在干燥、通风、清洁的环境中贮存。7 其它7. 1 自发货之日起，在满足6.3、6.4的前提下，厂家质量保证期限为一年。7.2 产品取出或
21、放入时，请注意不要散漏，在使用地点请安装局部排风装置，并遵守有关劳动保护和环境保护法规。8 SJ/T 3231-2005 附录A(规范性附录低熔焊接玻璃粉膨胀系数及密度测试的样品制备A. 1 仪器及材料A. 1. 1 试验炉30kW，结构示意图如图Al:A.1.2 铝第A. 1.3 膨胀系A. 1.4 密度人2制备步骤炉内，通入压缩空气，流量为7SC/min: 410C 440.C，升温速率为3SC/min; 440.C保温40min; 440.C，.34S.C，降温速率为2.SC/min;然后切断电源，关闭压缩空气，冷却至室温取出试样毛坯。密度测试用样品磨去铝韬即可，膨胀系数测试样品按所需尺寸加工磨制。9 的OON-FmN的d国准华人民共和子行业标低熔焊接玻璃粉SJ/T 3231-2005 中电编制发行所所究究研研化化*准准标标术术技技子子电电国国中中电话:(010) 84029065 传真:(010) 64007812 地址:北京市安定门东大街1号邮编:100007 网址: * 字数:24千字印张272005年8月第一版2005年8月第一次印刷印数:300册定价:12元1/16 开本:880X 1230 版权专有不得翻印举报电话:(010) 64007804
