1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜木制玩具中甲醛含量的测定高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犳狅狉犿犪犾犱犲犺狔犱犲犻狀狑狅狅犱犲狀狋狅狔狊犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准的附录为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：黄理纳、欧阳少伦、陈阳、李炳忠、刘崇华、蚁乐洲、钟志光。本标准是首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有
2、 禁止翻制、电子传阅、发售木制玩具中甲醛含量的测定高效液相色谱法适用范围本标准规定了木制玩具中甲醛含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于各种由实木及人造板材等制成的玩具中甲醛含量的测定。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。纺织品甲醛的测定第部分：游离水解的甲醛（水萃取法）（：）分析实验室用水规格和试验方法（，：）原理用水萃取样品中的甲醛，萃取液中的甲醛与，二硝基苯
3、肼（，）在弱酸性缓冲溶液中进行衍生化处理后，直接用高效液相色谱法测定其甲醛含量。试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和所规定的二级水。乙酸。乙酸钠。，二硝基苯肼（）：水溶液。乙腈：色谱纯。乙酸：取乙酸（），以水定容到。乙酸钠溶液：称取乙酸钠（），以水定容到。乙酸盐缓冲液（）：取乙酸（），乙酸钠溶液（），混合均匀。必要时用氢氧化钠或盐酸调节到。，二硝基苯肼（）溶液（）：称（）于容量瓶中，用乙腈定容至刻度。低温避光保存，有效期周。甲醛标准：标准水溶液（左右）或用甲醛原液按附录方法标定后用纯水稀释到左右的浓度，避光保存。浓度甲醛标准水溶液：取甲醛标准水溶液（）稀释倍得到左右的甲醛标准水
4、溶液。浓度甲醛标准水溶液：取甲醛标准水溶液（）稀释倍得到左右的甲醛标准水溶液。仪器和设备高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（）或紫外可见光检测器（）。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售超声波清洗器：。恒温水浴震荡器：。分析天平：感量。计：精确到单位。膜过滤器：针筒式或其他形式，配有有机相过滤膜。具塞锥形瓶：，。容量瓶：。移液管：，。样品制备测试前取具有代表性的试样，采用机械物理方法破碎至以下，质量约，试样需密封于乙烯树脂袋中并尽快进行测试。注：面积足够大的人造板材料应在截取边缘后制样；实木类玩具应包含表面涂层制样。甲醛萃取称取（精确至）试样共两份，供平行实验用。将试样置于具塞锥形瓶中，定
5、量加入纯水，室温下超声波进行甲醛萃取。甲醛衍生甲醛标准溶液分别准确吸取甲醛标准水溶液（）、和甲醛标准水溶液（），置于具塞锥形瓶中，加入乙酸盐缓冲液（），二硝基苯肼（）溶液（），乙腈（），并适量加水至，盖好瓶塞置于水浴振荡。溶液冷却至室温后，转移至容量瓶中，用少量水多次洗涤并定容至刻度，混合均匀后取适量溶液用过滤膜过滤后立刻进行标准曲线测定。回归标准曲线的线性相关系数应大于，否则需重新进行配制。注：该标准溶液应该新鲜配制，配制好后立即完成标准曲线测定。样品吸取萃取液（根据样品中甲醛含量的不同可以吸取萃取液）放入具塞锥形瓶中，加乙酸盐缓冲液（），二硝基苯肼（）溶液（），乙腈（），再加水（需根据吸取
6、萃取液体积不同而相应增加或减少水的体积使总溶液体积约为），盖好瓶塞置于水浴振荡。溶液冷却至室温，然后转移到容量瓶，用水定容到刻度，混合均匀后取适量溶液用过滤膜过滤后立刻进行液相色谱测定。注：测试应该在同一个工作日内完成。空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行空白试验。测定液相色谱条件）色谱柱：反相柱，或（内径），或相当者；）检测器：二极管阵列检测器（）或紫外可见光检测器（）；）检测波长：；）流动相：乙腈水；犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售）流速：；）柱温：；）进样体积：。注：推荐采用二极管阵列检测器（），可以利用其紫外可见吸收光谱图增加甲醛定性的准确性。液相色谱测定样液进样后检查甲醛响
7、应值，响应值应该在标准溶液信号响应值的线性范围内，否则需稀释到合适的浓度后再进行测定。测定以色谱图保留时间定性。如采用，可结合其光谱吸收图定性。采用外标法，以波长下的色谱峰面积，按式（）定量。参考色谱图、保留时间和甲醛衍生物吸收光谱图参见附录。注：色谱图中如果甲醛含量太高，衍生剂的峰就会变小甚至消失，此时就要增加衍生剂用量后重新进行测试。结果的计算和表示方法甲醛含量按式（）计算：犡犃犮犞犉犃犿（）式中：犡试样中甲醛含量，单位为微克每克（）：犃样液中甲醛衍生物的色谱峰面积；犮标准工作液中甲醛的浓度，单位为微克每毫升（）；犞萃取样液的体积，单位为毫升（）；犉萃取样液的稀释倍数，如果色谱测定时甲醛浓
8、度过高而进行样液稀释的倍数；犃标准工作液中甲醛衍生物的色谱峰面积；犿测试样品的质量，单位为克（）。以两个试样的平均值做为样品的测试结果，计算结果保留到小数点后一位。测定低限、回收率和精密度测定低限本方法对木制玩具中甲醛含量的测定低限为。回收率在五种不同类型不同甲醛含量的木制玩具样品中添加浓度水平的甲醛标准，回收率为；添加浓度水平的甲醛标准，回收率为。精密度在重复性条件下，两次独立测试结果的差值不超过其算术平均值的。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃（资料性附录）甲醛衍生物的液相色谱图和吸收光谱图在高效液相色谱仪，（内径）色谱柱在本标准条件下测定的参考色谱图见图，参考保留时间：；甲醛衍生物。甲醛衍生物的参考吸收光谱图见图。图犃甲醛衍生物液相色谱图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售图犃甲醛衍生物紫外可见吸收光谱图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准木制玩具中甲醛含量的测定高效液相色谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售
