1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G21G22G21 G24 G25 G24G24 G25 G26材料中增塑剂含量的测定气相色谱G27质谱法G28 G29 G2A G29 G2B G2C G2D G2E G2F G2AG2D G30 G2E G30 G31 G2A G32 G29G33G34 G2F G35G2AG2DG36G2DG37 G29 G2B G35 G2D G2E G24 G25 G26 G2C G2F G2A G29 G2BG2D G2F G34G35G22G38 G26 G27 G39 G21G21 G24 G25 G
2、24 G27 G25 G25 G27 G24 G25发布G21 G24 G25 G25 G27 G24 G26 G27 G24 G25实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本标准按照给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、青岛市产品质量监督检验所。本标准主要起草人：高建国、高永刚、张辉珍、牛增元、崔鹤、吕青、王境堂、江志刚、邱桂学、戚佳琳、高玫、刘文、王晓滨、聂华民。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售犘犞犆材料中增塑剂含量的测定气相色
3、谱质谱法警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的气相色谱质谱法方法。本标准仅适用于各种管件中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定。原理试样经超声波提取后，合并提取液，浓缩至近干，三氯甲烷定容后，用气相色谱质谱测定和确证，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯或以上纯度。三氯甲烷：色谱纯。甲醇：色谱纯。邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品：纯度，见附录，其物理化学参数见附录。密封状态下的标准储备溶液：分别准确称取适量的每种邻苯二甲酸
4、酯类增塑剂标准品，用甲醇分别配制成质量浓度为的标准储备液。密封状态下的混合标准工作溶液：根据需要再用甲醇逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。注：标准储备溶液在冰箱中保存有效期为个月，混合标准工作溶液在冰箱中保存有效期为个月。仪器与设备气相色谱质谱联用仪：配有源。超声波提取器。旋转蒸发器。具塞锥形瓶：。浓缩瓶：。有机相滤膜：。高速万能粉碎机。分离筛：筛孔尺寸为。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售分析步骤提取取代表性样品，将其剪碎至以下，加液氮冷冻后，用高速万能粉碎机粉碎，过分离筛（），取筛下物混匀。称取（精确至）试样，置于具塞锥形瓶中，加入三氯甲烷于超声波提取器中提取。将提取液过滤。残渣再
5、用三氯甲烷超声提取，合并滤液，收集于浓缩瓶中，于水浴旋转蒸发浓缩至近干，用三氯甲烷溶解并定容至，过滤膜后，供气相色谱质谱确证和测定。气相色谱质谱测定（犌犆犕犛）由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出不同仪器的气相色谱质谱分析的通用参数。参数设定应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。气相色谱条件）石英毛细管柱：（内径）（膜厚）；）载气：，纯度为；）载气流速：；）进样口温度：；）进样量：；）进样方式：不分流进样；）柱箱温度：（）（）（）。质谱条件）源温度：；）四极杆温度：；）色谱质谱温度接口温度：；）扫描方式：全扫描方式；）扫描范围：平均分子量为。
6、气相色谱质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品的响应值均应在仪器检测的线性范围内。上述气相色谱质谱条件下，邻苯二甲酸酯类增塑剂标准物的参考保留时间参见附录中表，气相色谱质谱总离子流图参见附录。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则参考附录中表每种邻苯二甲酸酯的定量、定性离子及其丰度比对其进行确证，保留时间相同，一对定性离子及其丰度比相同则为阳性结果。结果计算试样中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量按式（）计算：狑犻犻犞犿（）犛犖犜版权所
7、有 禁止翻制、电子发售式中：狑犻试样中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量，单位为毫克每千克（）；犻试样中邻苯二甲酸酯类增塑剂犻的质量浓度，单位为微克每毫升（）；犞样液最终定容体积，单位为毫升（）；犿试样质量，单位为克（）。测定低限、回收率及精密度测定低限本方法对管件中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定低限为。回收率本方法对管件中邻苯二甲酸酯类增塑剂的回收率。精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的。以大于这两个测定值的算术平均值的的情况不超过为前提。犛犖犜版权所有 禁止翻制
8、、电子发售附录犃（规范性附录）邻苯二甲酸酯增塑剂标准品表犃邻苯二甲酸酯增塑剂标准品序号增塑剂名称英文名称简称编号化学分子式相对分子质量邻苯二甲酸二甲酯邻苯二甲酸二乙酯邻苯二甲酸二丙酯邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二戊酯邻苯二甲酸二己酯邻苯二甲酸丁基苄基酯狀邻苯二甲酸二（乙基己基）酯邻苯二甲酸二正辛酯狀邻苯二甲酸二异壬酯犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犅（规范性附录）邻苯二甲酸酯增塑剂的物理化学参数表犅邻苯二甲酸酯增塑剂的物理化学参数序号增塑剂名称水溶度（）蒸汽压辛醇水分配系数相对密度（）沸点熔点邻苯二甲酸二甲酯（）邻苯二甲酸二乙酯（）邻苯二甲酸二丙酯（）邻苯二甲酸二丁酯（）邻苯二甲酸二戊酯（
9、）邻苯二甲酸二己酯（）邻苯二甲酸丁基苄基酯（）邻苯二甲酸二（乙基己基）酯（）邻苯二甲酸二正辛酯（）邻苯二甲酸二异壬酯（）（）犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犆（资料性附录）邻苯二甲酸酯类增塑剂犌犆犕犛优化参数和定量及定性离子表表犆邻苯二甲酸酯类增塑剂犌犆犕犛优化参数和定量及定性离子表峰号增塑剂名称保留时间定性离子及其丰度比定量选择性离子邻苯二甲酸二甲酯（）（）、（）、（）邻苯二甲酸二乙酯（）（）、（）、（）邻苯二甲酸二正丙酯（）（）、（）、（）邻苯二甲酸二丁酯（）（）、（）、（）邻苯二甲酸二正戊酯（）（）、（）、（）邻苯二甲酸二己酯（）（）、（）、（）邻苯二甲酸丁基苄基酯（）（）、（）、（）邻苯二甲酸二（乙基己基）酯（）（）、（）、（）邻苯二甲酸二正辛酯（）（）、（）、（）邻苯二甲酸二异壬酯（）（）、（）、（）犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犇（资料性附录）种邻苯二甲酸酯类增塑剂总离子流图（犌犆犕犛）图犇种邻苯二甲酸酯类增塑剂总离子流图（犌犆犕犛）犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犘犞犆材料中增塑剂含量的测定气相色谱质谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子发售
