1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口铁矿石中砷含量的测定第部分：氢化物发生原子吸收光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犻狀犻狉狅狀狅狉犲狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犘犪狉狋：犎狔犱狉犻犱犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言进出口铁矿石中砷含量的测定系列标准共分为部分：第部分：氢化物发生原子吸收光谱法第部分：氢化物发生原子荧光光谱法本部分为的第部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中
2、华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本部分主要起草人：付冉冉、应海松、荣德福、孙立群、孙锡丽、廖海平、任春生、余清、林力、陈少鸿。本标准按照给出的规则起草。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售进出口铁矿石中砷含量的测定第部分：氢化物发生原子吸收光谱法范围的本部分规定了用氢化物发生原子吸收光谱法测定进出口铁矿石中砷含量的方法。本部分适用于天然铁矿、铁精矿和造块（包括烧结产品）中砷含量的测定，测定范围：（质量分数）。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所
3、有的修改单）适用于本文件。铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定铁矿石取样和制样方法实验室玻璃仪器单标线容量瓶实验室玻璃仪器单标线吸量管原子吸收光谱分析法通则方法提要试样用混酸溶解。残渣用过氧化钠和碳酸钠碱熔处理。用碘化钾将试液中的（）预还原为（），用抗坏血酸掩蔽试液中的铁，在一定酸度下，试液和硼氢化钠溶液通过氢化物发生器产生砷化氢，用原子吸收光谱仪在波长处测定其中砷的吸光度，将测得的试液的吸光度与砷标准溶液的吸光度相比较，得出试液中砷元素的含量。试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。过
4、氧化钠。碳酸钠：无水粉末。氢氧化钠。硝酸（），优级纯。盐酸（），优级纯。盐酸（）：以盐酸（见）稀释，盐酸（见）和水体积比为。盐酸（）：以盐酸（见）稀释，盐酸（见）和水体积比为。盐酸（）：以盐酸（见）稀释，盐酸（见）和水体积比为。盐酸（）：以盐酸（见）稀释，盐酸（见）和水体积比为。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售硼氢化钠溶液（）。称取硼氢化钠（纯度大于）溶于含有氢氧化钠溶液的烧杯中，转移至容量瓶中，用水定容，使用时配制。碘化钾溶液（）。称取碘化钾溶于水。抗坏血酸溶液（）。称取抗坏血酸溶于水，使用时配置。铁基体溶液（）。称取光谱纯铁粉于烧杯中，加盐酸（见），盖上表面皿，低温下加热至大部分试样分解
5、，升高温度（不沸腾），直至试样分解完全，蒸发至近干，取下冷却，加入盐酸（见）溶解盐类，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。砷标准溶液（）。购买有标准物质证书的砷标准溶液。砷标准溶液（）。用吸量管移取砷标准溶液（见）于容量瓶内用水稀释至刻度，摇匀。砷标准溶液（）。用吸量管移取砷标准溶液（见）于容量瓶内用水稀释至刻度，摇匀。甲基橙（）。称甲基橙指示剂溶于水中。仪器常用实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度吸量管，分别符合和的规定。原子吸收分光光度计，配有砷无极放电灯或空心阴极灯。灵敏度和稳定性及工作曲线线性应符合中的规定。氢化物发生装置。高温炉，温度至少可达。分析天平，感量。刚玉坩埚，最小容量。试
6、样实验室试样按的规定进行取制样。充分混匀实验室样品，采用份样缩分法取样，一般试样粒度应小于，如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于。预干燥试样的制备充分混匀实验室样品，采用份样缩分法取样，按照在下预干燥试样。注：用非磁性材料充分混合试样，并用非磁性刮勺从整个容器中以份样法采取试样。分析步骤警告：为避免乙炔点火、熄火可能引起的爆炸性伤害，或避免电加热装置的灼伤，必须按照仪器说明书要求操作仪器，保持良好通风，做好个人防护措施。试料称取约预干燥试样（见），精确至。做份试料的平行测定。结果取其平均值，参照附录验收结果。注：称量试料应尽量快，以免再吸湿。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售空白试验
7、随同试样分析做空白试验。验证试验随同试样分析同类型标准样品做验证试验。测定试验样的分解将试料（见）置于烧杯中，用少量水湿润试料样，加盐酸（见），硝酸（见），盖上表面皿，低温下加热至大部分试料分解，升高温度（不沸腾），直至试料分解完全，蒸发近干，取下冷却，加入盐酸（见）溶解盐类，转移至单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注：蒸发时可稍微移开表面皿。应避免局部蒸干。注：如溶液有可观残渣，则用滤纸将溶液滤入烧杯中，用带橡皮头的玻璃棒擦下烧杯中粘附的颗粒移至滤纸上，用盐酸（见）冲洗滤纸直至无铁斑，再用少量热水冲洗滤纸三次。保留残渣和滤液。将滤纸和残渣放入刚玉坩埚中，放电炉上加热灰化，放冷，加入过氧化
8、钠和碳酸钠的混合物，在下熔融。冷却后加入盐酸（见）直至不出现气泡再多加，将此溶液与滤液合并，定容至。试液的分取按表分取试样溶液（见）于单刻度容量瓶中，加入碘化钾溶液（见），抗坏血酸（见），用盐酸（见）稀释至刻度，摇匀，放置，用于氢化物发生原子吸收光谱法测定。表分取试液量表样品中砷含量狑分取试样溶液体积犞狑狑校准曲线的制作按表所示，移取不同体积的砷标准溶液（见）于个单刻度容量瓶中，分别加入铁基体溶液（见），依次加入碘化钾溶液（见）、抗坏血酸溶液（见），用盐酸（见）稀释至刻度，放置，测定。注：由于仪器型号不同，砷的线性范围可能随之变化，可根据使用的仪器变动校准溶液。注：如果待测样品溶液中铁含量小于
9、，校准曲线和样品空白溶液中可以不加铁基体溶液。表校准溶液溶液编号移取砷溶液（）体积砷校准曲线浓度（）犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售表（续）溶液编号移取砷溶液（）体积砷校准曲线浓度（）测量按照仪器操作说明书，连接氢化物发生器，调节仪器，待仪器稳定后，将硼氢化钠溶液（见）、载流溶液（见）及校准系列溶液浓度从低到高的顺序同时通入氢化物发生器，将产生的氢化物气体通入石英管，在波长处测定吸光度，以砷校准溶液的净吸光度为纵坐标，以砷溶液的浓度为横坐标绘制工作曲线（或通过计算机数据处理系统绘制曲线）。不同仪器所需硼氢化钠溶液和载流溶液浓度有所不同，附录中给出了几种仪器的工作参数，仅供参考。用同样的方法测
10、定样品溶液。通过工作曲线计算得到样品溶液的浓度或者通过数据处理系统得到砷的浓度值。结果计算样品中砷含量，以质量分数表示，按式（）计算：狑犆犞犿犞（）式中：狑砷元素的质量分数，；犆最终试料溶液中砷含量，单位为纳克每毫升（）；犞最终试料溶液的体积，单位为毫升（）；犿试料的质量，单位为克（）；犞分取试样溶液的体积（见表），单位为毫升（）。计算结果根据表示到两位有效数字。方法的精密度精密度数据是依据，对个实验室和个测试水平所组织和分析的试验而得到的。重复性限狉和再现性限犚的结果见式（）和式（）：狉犡（）犚犡（）式中：犡预干燥试样的砷含量，以质量分数表示；计算如下：实验室内，其为两次重复测定结果的算术平
11、均值；实验室间，其为两个实验室最终结果的算术平均值。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃（资料性附录）试样分析值验收流程图为犡，犡，犡，犡之中值图犃试样分析值验收流程图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犅（资料性附录）几种仪器的工作参数仪器参数因仪器型号而异，下列工作参数供参考：）载气压力，波长，光谱通带，空心阴极灯灯电流，犞乙炔犞空气犞载流犞硼氢化钠还原剂浓度溶液载流浓度溶液）载气压力，波长，光谱通带，灯电流，样品体积，犞乙炔犞空气积分方式峰高还原剂浓度溶液载流浓度溶液）载气压力，波长，光谱通带，灯电流，犞载流犞硼氢化钠积分方式峰高还原剂浓度溶液载流浓度溶液电热石英管温度，载气流量，注：以上列出仪器型号仅为了给使用者详细的参考数据，而非商业目的，特此声明。鼓励操作者使用不同型号的仪器。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口铁矿石中砷含量的测定第部分：氢化物发生原子吸收光谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子发售
