WS T 172-1999 作业场所空气中萘和四氢萘的气相色谱测定方法.pdf

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资源描述

1、c 52 WS/T 112 1999 甸、内工四Workplace air Determination of decaline and 一Gaschromatographic method ne 1999-12 -29发布- 05 -01实施中华人民共和国卫生部发布WS/T 172-1999 言本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法,用于监测作业场所空气中案烧和四.本标准是参考了国内外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的.本标准从2000年5月1日起实施.本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位z本溪钢铁公司劳动卫生研究所.本标准主要起草人z曲正和、纪俊鹏、秦伟、郝儒

2、君、凌明.本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释.LJ一范围中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中蔡皖和四氢气相色谱测定方法的Workplace air-Determination of decaline and tetraline -Gas chromatographic method WS/T 1 本标准规定了用气相色谱法测定作业场所空气中茶;院和四氢茶浓度的方法。本标准适用于作业场所空气中茶悦和四氢茶浓度的测定。2 原理空气中茶烧相囚氢茶用活性filk采袋,经二氯甲烧解吸,用阿庆松L柱分离,氢焰离测,以保留时间定性,峰面积定量.3 仪器3. 1 活性碳采样管

3、g用长约200mm.内径4mm的玻硝管,分两段装入GH-l型20-4段100mg.后段50mg.用玻璃纤维固定,两端熔封。3. 2 空气采样器s流量范围。-1L/mino 3. 3 微量注射器z5L。3. 4 具塞试管:5mLo 3. 5 气相色谱仪,氢火焰离子化检10 999 1t检测器检目活性碳,前色i苦柱z往长2m,内径3mm,不锈钢柱,阿皮松L, 6201扫体=151队柱温:15C,检测室温度:180C,汽化室温度:200日C,我气(氮): 35 ml/min 0 4 试剂4. 1 茶饶、四氢茶2色i苦纯a4.2 二硫化碳。4.3 阿皮松L。4.4 6201担体:60-80目。4.5

4、茶烧和四氢茶标准液z精确称盘茶统和四氢茶各50mg,用少量二硫化碳溶100 mL容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配制成0.5mg/mL的标准液。5 采样在采样点打开活性碳管两端,垂直放置,以0.2L/min的流量,采5L空气,封闭中华人民共和国卫生部1999-12-29批准定量转移于两端,于5- 05 -01实施l 一,_WS/T 172-1999 天内分析。6 分析步骤6. 1 对照实验z在采样点将采样管两端打开,除不采集空气样品外,其余操作同样品,做为样品值的空白对照.6.2 样品处理:将两段活性碳分别放入具塞试管内.加2mL二硫化碳,轻轻摇动,在5-10C处放置2 h.中间再摇动2-3次.6

5、.3 标准曲线的绘制:用二硫化碳将标准;在配制成10.50.100.150.200吨/mL的标准系列,将仪器调节至最佳操作条件,分别进样2L.每个浓度重复三次,以浓度对峰面积均值作图,绘制标准曲线.保留时间为定性指标.6.4 样品测定2用测定标准系列相同的仪器操作条件。取2L进样,以保留时间定性。样品峰面积减去空白对照路面积后,由标准曲线求得茶烧和四氢茶含量(g)。7 7. 1 计算按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积VOo273 . . p vo=V=7气,-:X式中zV。一一换n成标准状况下的采样体积.L,V一一采样体积.L,7.2 P 采样场所的大气压力.kPa,t一一采样场所的气

6、温.C。按式(2)计算空气中茶烧或四氢茶的浓度。mj +mz c= ,。式中;c一一空气中茶烧或四氢茶浓度,mg/m3; ml,mZ一一分别为前段和后段茶烧或四氯茶质量,降。8 说明8. 1 本法的检出限为5X 10-g/mL(进样2L).最低检出浓度5mg/m(采样1L) 0 ( 1 ) .( 2 ) 当秦烧或含量为0.02.0.08.0.20.0.30.0.40问/2L时,其相对标准偏差为3.80%.3.28%.2. 55 % 1. 06 % .1. 97 %。线性范围为0.01-10go8.2 在相对湿度大于90%的情况下,穿透容量为3mgo采样效率为98%以上,解吸效率为100%08.

7、3 采样后于室温下(约25C)放置5天没有损失茶烧或四氢茶含量为20-500g)。8.4 茶烧具有顺式和反式两种异构体,普通品为两种异构体混合物.顺茶烧沸点195.65C.反茶烧为187. 25C.在阿皮松色谱柱上反茶烧的保留时间较顺茶烧短。在计算峰面积时,应将两个异构体的峰面积相加。2 白白白FlNKFH民, 中华人民共和国卫生一行业标准作业场所空气中茶院和四氢寨的气相色i曹测定方法WS/T 172-1999 * 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码.100045电话,68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印唾开本880X1230 1/16 印张1/2字数5干字2000年8月第一版20口0年8月第一次印刷印数1-1000 铸416-60 标目

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