1、中华人民共和国稀土行业标准稀土产品化学分析方法的测定硝酸牡容量法1 方法要点XB/ T 606. 1-95 代替YB150977二十一试祥在高氯酸介质中，于130140.C进行蒸馆，氟以氢氟酸、氢氟酸的水合物和四氟化硅形式被蒸出。在pH3.0.-.; 3. 2的缓冲溶液中以甲基百里盼蓝为指示剂，用硝酸牡标准溶液滴定。本方法适用于氟化稀土中常量氟的测定。2 试剂与仪器70%离氯酸。1:200盐酸溶液。2%氢氧化锅溶液。氯乙酸缓冲溶液(pH3.1士O.1) :称取氯乙酸9.45克，溶于5.0毫升水中，加入氢氧化纳2.7克，以水稀释至100毫升。用pH计校正。甲基百里盼蓝指示剂(MTB):称甲基百里
2、盼蓝1克和100克硝酸饵研细、混匀。对硝基盼指示剂:0.20%溶液。氟化锅标准溶液:准确称取经110.C烘过的氟化销(99%)2.2324克，加水溶解，移入1升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。移入塑料瓶中备用。此溶液每毫升含氟1毫克。硝酸牡标准溶液:称取硝酸牡(Th(N03)4.6HzO) 15.48克力日水100毫升溶解，移人2升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。标定:准确移取氟标准溶液10毫升4份，各加水稀释至100毫升，加0.2%对硝基盼指示剂5滴，加2%氢氧化锅溶液2滴。滴加:200盐酸至溶液呈无色，过量4毫升，加氯乙酸缓冲溶液4毫升，加入适量甲基百里盼蓝指示剂，用硝酸牡标准溶液滴定至蓝
3、色为终点。计算:T一巳二T1-V 式中:Vl一一所取氟标准溶液的体积毫升); T1一一每毫升氟标准溶液的含氟量(克); 国家计委稀土办公室1995-01-24批准1995-01- 24 实施包钢稀土研究院起草XB/T 606. 1 - 95 T一一每毫升硝酸牡标准溶液相当于氟的重量(克); V一一滴定消耗硝酸牡标准溶液的体积(毫升)。蒸馆装置(如图)。3 分析步骤去斗也. 人/!li2.kj -.!i 图 l一蒸馆瓶;2一一电炉(0.5KVA)3一温度计;4一蛇形冷凝管;5-250毫升容量瓶准确称取试样0.2克于250毫升蒸馆瓶内，加入高氨酸10毫升，以带有温度计的橡皮塞塞紧瓶口，打开冷却水，
4、以250毫升容量瓶盛接馆出液，以橡皮管连接蒸气瓶(蒸气瓶中的水预先加热至沸)，打开电炉开关，待温度升至120.-.，130.C时，打开蒸气瓶开关，蒸气通过蒸馆瓶，控制蒸馆瓶内温度在135-140.C，蒸馆3040分钟(馆出液体积约为200毫升沪，拔除通蒸气的橡皮管，切断电源，结束蒸馆。取下250毫升容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。准确移取此液50毫升于250毫升烧杯中，加水50毫升，加0.2%对硝基盼5滴，用2%氢氧化纳溶液中和至黄色，滴加1: 200盐酸至黄色消失，过量4毫升，加氯乙酸缓冲溶液4毫升、适量的甲基百盼蓝指示剂，用硝酸牡标准溶液滴定至蓝色为终点。计算:F0毛=主二工X100 !(/ G八VV式中:T一一硝酸牡标准溶液对氟的滴定度(克/毫升); V一一滴定消耗硝酸仕标准溶液的体积(毫升); C一一滴定时所取试样的重量(克。2 XB/T 606.1-95 注:蒸锢温度要严格控制，不可超过140C或低于130C。若发生冒烟现象，可在滴定前加少许盐酸楚胶，便于终点现察. 蒸馆速度为每分钟45毫升。 指示剂用量以50-75毫克为宜.终点变化由黄经灰色变纯蓝即为终点误差范围:含量范围，%允许误差，%20. 00. 30. 00 土0.403
