1、中华人民共和国国家标准口口口添加剂食液体二氧化碳石灰窑法和合成氨法)Food additive Liquid carbon dioxide (from lime-kiln and ammonia plant off gases) 1 主题内容与适用范围GB 10621 89 本标准规定了以石灰窑窑气和合成氨工艺脱碳再生的二氧化碳气经净化、干燥、冷却、加压后制得的用钢瓶或贮罐(军)包装的食品添加剂液体二氧化碳(以下简称“食用二氧化碳勺的技术要求及其检验方法。食用二氧化碳主要用作饮料的添加剂,也可用于食品保鲜、贮存等用途。本标准适用于食用二氧化碳的检验。分子式,C02分子量4 4.。1(1985年
2、国际原子量表)2 技术要求食用二氧化碳应符合下表要求。组分名称组二氧化碳%、1):分,%王三IE硫酸、哑硝酸氧化碳、硫化氢、磷化氢及有机还原物制I,酸度气味it z一氧化碳含量为体积比s水分含量为质量比。3位验方法分含量99. 5 o. 2 不得检出不得检出不得检出符合检验元异味本标准检验方法中所用的水,如无特殊规定,均为蒸馆水或离子交换树脂净化水。3. 1 水分含量的测定水分含量的测定必须先于二氧化碳含量的测定和油分的测定。3. 1. 1 仪器中华人民共和国化学工业部198903 01批准1990-02 01实施167 GB 1 0日2189 E业用天平,感量。.1 g,或般试验室用量筒。3
3、. 1. 2 测定将装满被视j样品的钢瓶倾斜倒置瓶嘴向下。经5min后缓慢开启瓶阀,将钢瓶中流出的水收集到容器巾,直到有少量二氧化碳流出为止。关闭瓶树。将收集到的水用天平称量或按体积测量。3. 1. 3 水分含量计算水分含量(以质量百分数ii)按下式计算:式中,c,-样品中的水分含量,%,川1收集到的水的质量,同,叫钢瓶中样品的质量,kg03. 2 二氧化碳含量的测定3. 2. 1 方法原理CJ .J 100 , 二年L化碳可被氢氧化例溶液吸收。根据吸收前后气体体积之差,直接在二氧化碳快速测定仪k读出具体和、百分含量。3. 2. 2 试剂和溶液氢氧化梆(GB2306),分靳纯,300g/L F
4、吉挥更2称取300g氢氧化饵,溶于适量水中稀释至I000 mL。3. 2. 3 仪器工氧化碳快速测定仪参见附录A(参考件),吸收器容和、100士0.5 mL。其中98I00 mL处刻度为0. lmL,允许误差0.02 mL。3. 2. 4 测定从样品二氧化碳的液相中取祥。先检夜仪器各部分完整无损无漏气之处,方可取样分析。将二通旋塞A、B开启,用橡皮管将旋塞B处的玻璃管与己倒li.的佯品钢瓶上的减压阀出口联接,用祥品气充分置换测定仪及其联接管道(置换用气量应大于被置换容器容积的10倍儿先关闭旋塞A,再关闭旋塞B,取下橡皮管。迅速旋转旋塞A数次,使仪器内的压力与大气压相平衡。确保取样体积一致性。向
5、淌液漏斗D中加入l05 mL氢氧化例溶液。缓慢开通旋塞A,使氢氧化梆流入吸收器C至不再流入,说明吸收完毕,关闭旋塞A,读取吸收器C中液面所指的刻度,即为二氧化碳的含量。3. 3 j由分的测定将干燥无油的粗织棉布袋套在倒置的样品钢瓶瓶阀出口接管上并扎紧。开启瓶阀,让适量二氧化碳迅速流入布袋中。从布袋中取出约10g固体二氧化碳宦于试验室用的定量滤纸上。待二氧化碳蒸发后,滤纸上不应有油迹。3. 4 一氧化碳、硫化氢、磷化氢及有机还原物的测定3. 4. 1 仪器和试剂转子流量计测量范围20I00 mL/min; 比色管,参见附录B(参考件h硝酸银(GB67的;氨水(GB631)。氨制硝酸银溶液将50g
6、硝酸银溶于1000mL水巾在不断搅拌rii商加氨水至初起的沉淀将近价1在lr .过滤,移至棕色瓶中避光保存。I 68 GB 1 0 6 2 1 8 9 3. 4.2 测定从样品二氧化碳的气相取祥。取甲、乙两支比色管,各加25mL微热的氨制硝酸银溶液与3mL氨水,向甲管中以6070mL/rnin 流量通入1000mL样品气后将甲管与乙管比较。应同样澄清无色。3. 5 亚硫酸和亚硝酸的测定3. s. 1 仪器和溶液3.s.1.1 吸收器,参见附录C(参考件)。3.5.1.2 转子流量计,测量范围1001000mL/min,或湿式流量汁,0.5时h03.s.1.3 高锺酸仰溶液,3.16 g/L,按
7、GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备制备。3.5.1.4 硫酸(GB625), 95 %98%,分析纯。3. 5.2测定将0.1 mL高锺酸锦溶液、5mL水送入吸收器,并加数滴硫酸稍加酸化,使15L二氧化碳以0.5 L/ min Erl流速通过在约15min时再加数滴硫酸酸化。吸收器中溶液颜色有微小的变化,若溶液颜色改变或脱色,就证明二氧化碳巾含有亚硫酸和亚硝酸。3. 6 酸度测定3. s. 1 溶液和仪器3.s.1.1 转子流量计,20200mL/min, 3.s.1.2 甲基橙指示剂,接GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备制备。3.s.1.3盐酸溶液(1120
8、0),按GB601制备。3. 6. 2 测定取新煮沸后冷却的水100mL,加35滴甲基橙指示剂,1昆匀后分别置于甲、乙两支比色管中,乙管中加lmL盐酸溶液(3.6.1.剖,甲管中通入1000mL样品气体,甲管显示的颜色不得比乙管深。3. 7 气味的测定气味测定凭人的嗅觉。在500mL烧杯中加入200mL冷开水,通入祥品气20min,水中仅能有弱酸味,而不能有异味。4 检验规则4. 1 食用工氧化碳由生产厂的质量检验部门检验。并保证产品质量符合本标准要求。4. 2食用二氧化碳按批量抽检,每批瓶数不得超过一个生产班的产量。4. 3 批量少于40瓶时,抽取4瓶;40200瓶抽取6瓶;201400瓶抽
9、取自瓶;400瓶以上抽取10瓶。如果食用二氧化碳以贮槽(车)包装供应,则每一贮槽(车)为一个批量验收。4. 4 当检验结果有任何一项不符合本标准要求时,应从该批产品中加倍抽样检验,若仍有一项指标不符合本标准要求,则该批产品不合格。4. 5 用户有权按本标准规定验收。4. 6 用户和生产!对产品质量发生异议时,由双方共同检验或提请仲裁。5 包装、标志、贮存、运输5. 1 元装食用工氧化碳的钢瓶和运输贮糟(车)必须符合国家气瓶安全监察规程和有关压力容器法规以及危险货物运输规则。5. 2 钢瓶或运输贮槽(车)充装二氧化碳的充装量和充装压力也应符合气瓶安全监察规程和有关压力容器法规。69 GB 106
10、 21 - 8 9 5. 3 充装食用二氧化碳的钢瓶或贮槽应专用,表面漆色为铝白色,并有明显的“食品添加剂”字样,装过其他物品的容器,不得用于充装食用二氧化碳。5. 4 用户将空瓶或运输贮槽(车返回生产厂时,钢瓶或贮槽内按国家有关规定应留有余压,并不得低于O.3 MPao 5. 5 生产厂在充装前必须检查钢瓶或贮槽内有无余气或其他杂物。如不符合要求,则必须作相应的严格处理,方可充装。5.6 装有产品的钢瓶必须戴好安全帽。钢瓶和贮槽不得有任何漏气之处s. 7 食用二氧化碳出厂时,应附有质量合格证。其内容包括2生产厂名、生产日期、产品的质量(kg)、本标准号、合格证号、检验员姓名(或代号)、产品规
11、格、明显的“食品添加剂”字样标志。s. 8 一氧化碳有很强的窒息性。液体二氧化碳的钢瓶应竖放,避免受热、曝晒。生产、贮存二氧化碳的场所应有良好的通风,阴凉干燥。6 生产厂的保证s. 1 在遵照本标准运输、贮存条件下生产厂应保证食用二氧化碳的总的污染对使用者不应产生毒性。s. 2 生产厂应保证钢瓶装食用二氧化碳的贮存期,从生产日期起为一年。贮槽装贮存期从生产日期起为六个月。7 其他在贮存保证期期满后,食用二氧化碳在使用前应按本标准要求检验。食用二氧化碳的生产、运输、使用中都应符合中华人民共和国食品卫生法儿气瓶安全监察规程及国家有关危险货物运输的规定。170 GB 106 218 9 附录A二氧化
12、碳快速测定仪(参考件)108mL剖Illr- ic 44 0 5 的钊。D 的州回二4 A N训。咱曾因阳寸内8士o.2 c 盯钊。”望”事2的制的的B 山村的二4 图AlA、B一两通旋塞,c二氧化碳吸收器D滴液漏斗,容积120mL, 108 mL处有刻度标记1 7 I GB 1 0 6 2 1 8 9 附录B比色管(参考f牛)内24愈空$E 内4咕厚mu啊。AH图BI 172 GB 1 0 6 2 1 8 9 附录C吸收器(参考件)丁一的龟在。 主i何内2.5 。N叫10 l 因EI 附加说明本标准由化学I业部科技司提出,由化王部西南化E研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。丰标准由化工部西南化工研究院和本误市食品卫生监督检验所负责起草。丰标准i要起草人吴家兴、宋宝瑞。J73