1、道B中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂叶酸GB 15570-2010 2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪GB 15570-2010 前言本标准代替GB15570-1995(食品添加剂叶酸。本标准与GB15570-1995相比，主要变化如下z-一-叶酸的质量分数指标由95%102%修改为96%102%; 一一灼烧残渣指标由0.1%修改为0.2%;一一叶酸的测定方法取消了比色分光法，高效液相色谱的定量方法由内标法修改为外标法;一一-完善了水分测定方法。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一
2、一一GB15570-1995。I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂叶酸本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂叶酸。2 规范性引用文件GB 15570-2010 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3. 1 化学名称N -(2-氨基-1，4-二氢-4-氧代-6-喋睫)甲氨基苯甲酷基-L-谷氨酸3.2 分子式Cl9Hl9N70S 3.3 结构式3.4 相对分子质量441. 40(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4.
3、1 感官要求:应符合表1的规定。1 GB 15570-2010 项目色泽要求黄色或橙黄色组织状态结晶性粉末4.2 理化指标:应符合表2的规定。项目叶酸(C1，H19 N, 06 ，以干基计)，w/%水分，w/%主二灼烧残渣，t旷%飞/、重金属(以Pb计)/(mg/kg)主二碑(As)/ (mg/kg) 飞/ 2 表1感官要求检验方法取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态表21里化指标指标检验方法96.0-102.。附录A中A.48.5 附录A中A.50.2 附录A中A.610 附录A中A.73 GB/T 5009.76 . A.1 安全提示附录A(规范性附录)检
4、验方法GB 15570-2010 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水;试验中所用标准滴定溶液和其他所需溶液，在未注明时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料氢氧化铀溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L。A.3.2 仪器和设备紫外分光光度计，附1cm吸收池。A.3.3 紫外吸收试验称取实
5、验室样品，加氢氧化铀溶液制成每1mL中含10g实验室样品的溶液，用紫外分光光度计测定，在256nm士2nm, 283 nm士2nm , 365 nm士4nm的波长处有最大吸收，在256nm与365nm波长处的吸光度比值应为2.83.0。A.4 叶酸的测定A.4.1 试剂和材料A.4. 1. 1 甲醇z色谱级。A. 4.1.2 磷酸二氢饵。A. 4.1.3 氢氧化饵溶液:c(KOH)=O.lmol/L A.4. 1.4 氨水溶液:0.5100。A.4. 1.5 叶酸对照品。A.4.2 仪器和设备高效液相色谱仪。3 GB 15570-2010 A.4.3 色谱分析条件推荐的色谱柱及典型色谱操作条件
6、见表A.1，叶酸典型高效液相色谱图参见附录B，其他能达到同等分离程度和柱效的色谱柱和色谱条件均可使用。表A.1色谙柱和典型色谱操作条件色谱柱校长25cm，柱内径4.6mm，十八烧基硅;皖键合硅胶色谱柱流动相6.8 g磷酸二氢饵与70mL氢氧化饵溶液，加水稀释至850mL，并调节pH至6.3土0.1，加80 mL甲醇，用水稀释成1000mL的溶液流速1 mL/min 检测波长254 nm 柱温30 C，控制精度土1CA. 4. 4 分析步骤A. 4. 4.1 对照晶溶液的制备称取约10mg叶酸对照品，精确至0.02mg，置50mL容量瓶中，加30mL氨水溶液溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。A. 4
7、. 4.2 实验室样品溶液的制备称取约10mg实验室样品，精确至0.02mg，置50mL容量瓶中，加30mL氨水溶液溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。A. 4. 4. 3 系统适用性试验理论塔板数按叶酸峰计算应不低于2000，叶酸峰与相邻杂质峰的分离度应大于1.50 A.4.4.4 测定按表A.1色谱柱和典型色谱操作条件，精密量取10L实验室样品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图;另取叶酸对照品溶液，同法测定。A.4.5 结果计算4 叶酸含量(以C9Hl9N706计，干基计)的质量分数以WI计，数值以%表示，按公式(A.l)计算zA1 Xm, Xw， 121 I X100%( A.1 ) Az X m
8、 X (1 - W3) , , - - - , -式中:m一一实验室样品的进样量的数值，单位为毫克(mg); m一一叶酸对照品的进样量的数值，单位为毫克(mg); Wz一一叶酸对照品(以Cl9Hl9N706计，湿基计)的质量分数的数值，%;W3 按A.5下测定实验品样品含水量的质量分数的数值，%;AI 实验室样品溶液中叶酸的峰面积的数值;Az一一对照品溶液中叶酸的峰面积的数值。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于2.0%。GB 15570-2010 A.5 水分的测定A. 5.1 试剂和材料A. 5.1.1 费休氏试液。A.5. 1. 2 元水甲醇。A.5
9、.2 仪器和设备费休氏水分测定仪。A.5.3 分析步骤按中华人民共和国药典)2005年版二部附录回M水分测定法第一法A测定。称取约O.1 g实验室样品，精确至0.0002g，溶剂为元水甲醇，用水分测定仪直接测定，或将实验室样品置干燥的具塞玻璃瓶中，加25mL30 mL元水甲醇，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点;另作空白试验。A.5.4 结果计算实验室样品中水分的质量分数以叫计，数值以%表示，按公式(A.2)计算:(V 1 -Vo ) XF，n/ W3 = ,. 1 U / ， X 100 % z 式中zF一一每1mL费体氏试液相当于水的质量
10、的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1一一实验室样品消耗费休氏试液的体积的数值，单位为毫升(mL);V。一一空白所消耗费休氏试液的体积的数值，单位为毫升(mL); m 实验室样品的质量的数值，单位为毫克(mg)。( A.2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行试验的相对偏差应小于0.2%。A.6 灼烧残渣的测定A. 6.1 试剂和材料硫酸。A.6.2 分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.0002 g，置已灼烧至恒重的增捐中，缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温;加硫酸O.5 mLl mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550.C土50.C灼烧使完全灰化，移至干燥
11、器内，冷却至室温，精确称定后，再在550.C士50.C灼烧至恒重。A.6.3 结果计算灼烧残渣的质量分数以叫计，数值以%表示，按公式(A.3)计算z式中zW4=旦旦二旦主X100% z mz 恒重土甘塌和残渣的质量的数值，单位为克(g);( A.3 ) 5 GB 15570-2010 m3一一恒重增塌的质量的数值，单位为克(g); m一一实验室样品的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.7 重金属的测定A.7.1 试剂和材料A. 7. 1. 1 硝酸。A. 7.1.2 硫酸。A.7. 1.3 盐酸。A.7. 1.4
12、 甘油。A. 7.1.5 乙酸镑。A. 7.1.6 硝酸铅。A.7. 1.7 硫代乙酷膀。A.7. 1.8 氨试液:4001000。A.7. 1.9 氢氧化纳溶液:c(NaOH)=lmol/L。A. 7. 1. 10 盐酸溶液:c(HCD=2 mol/L。A. 7. 1. 11 盐酸溶液:c(HCD=7 mol/L。A.7. 1. 12 氨水溶液:c(NH3 HzO)=5 mol/Lo A.7. 1. 13 酣献指示液:10 g/L乙醇溶液。A.7. 1. 14 乙酸盐缓冲液(pH3.曰:称取约25g乙酸馁，加25mL 7.(溶解后，加7mol/L盐酸溶液38 mL，用2mol/L盐酸榕液或氨
13、水溶液准确调节pH至3.5(pH计)，用水稀释至100mL，即得。A.7. 1. 15 硫代乙酷股试液:称取约4g硫代乙酷股，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由1mol/L 15 mL氢氧化铀溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0 mL硫代乙酷肢溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。A.7. 1. 16 铅标准溶液:称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002g，置于1000 mL容量瓶中，加5mL 硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL士0.02mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水
14、稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10阔的Pb)。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。A. 7. 2 分析步骤按中华人民共和国药典)2005年版二部附录回H重金属检查法第二法测定，具体方法如下:取A.6下遗留的残渣，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后(或取实验室样品1g，缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温，加o.5 mL1. 0 mL硫酸，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加0.5mL 硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，冷却至室温，在500oC 600 oC灼烧至完全灰化)，冷却至室温，加2 mL盐酸，置水浴上蒸干后加15mL水，滴加氨试液至对酣敢指示液显中性，再加2mL乙酸盐缓冲液(pH
15、3. 5)，微热溶解后，移置纳氏比色甲管中，加水稀释成25mL;另取配制实验室样品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)与15mL水，微热溶解后，移置纳氏比色乙管中，加1 mL士0.01mL标准铅溶液，再用水稀释成25mL;再在甲乙两管中分别加各2mL硫代乙酷胶试液，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。6 GB 15570-2010 附录B (资料性附录)叶酸含量测定典型高效液相色谱图200 100 / 。._.-一_-._-寸-一一。5 10 图B.1叶酸含量测定典型高效液相色谱图OFON|ohmm-阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准巾t叶酸食品添加剂GB 15570-2010 导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销每印张o.75 字数13千字2011年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年1月第一版* 书号:155066. 1-41438 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 15570-2010 打印H期:2011年2月21日F002
