1、ICS 65. 100 G 25 每昌中华人民共和国国家标准i臭敌隆原药Bromadiolone technical 2006-090 1发布，-.-司庸、警黠吧吧/中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会GB 20678-2006 2007-06-01实施发布前言本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准主要起草人z梅宝贵、邢君。GB 20678-2006 I 漠敌隆原药该产品有效成分澳敌隆的其他名称、结构式和基本物化参数
2、如下z1SO通用名称:bromadiolone 化学名称3-3-(4-澳联涣敌隆组成.澳敌隆结构式zGB/T 1601 GB/T 1604 商品农药验收GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB 20813 农药产品标签通则3 要求3. 1 外观:臼色或灰白色粉末，3. 2 澳敌隆原药应符合表1要求。GB 20678-2006 25 g/L 日期的引用文件，其随后所有1 GB 20678-2006 表1滇敌隆原药控制项目指标项目澳敌隆质量分数/%;. 澳敌隆A与澳敌隆E物质的盘之比(A/BJ运二干燥减量/%pH值范围4 试验方法4. 1 抽样、产指标97.0
3、 0.30 1. 0 5.0-9.0 按GB!T1605一2001中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100go 4.2 鉴别试验高效液相色谱法一一本鉴别试验可与澳敌隆的测定同时进行。在相同的色谐操作条件下，试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中澳敌隆A与澳敌隆B色i昔峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内。红外光谱法一一试样与标祥在4000cm -400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。标样红外光谱图见图1。、4000 3000 2000 1600 1200 图1漠敌隆标样的红外光谱图4.3 滇敌隆质量分敢以及(A!B)的测定4.3.
4、1 方法提要800 400 试样用甲醇溶解，以甲蹲+水+冰乙酸为流动相，使用以Nova-PakC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(265nrr仆，对试样中的澳敌隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2 试剂和盟军液甲E享z色谱级;2 冰乙酸;7 :新蒸二次蒸馆水;浪敌隆标祥z已知澳敌隆质量分数;99.0% 4.3.3 仪器高效液相色谱仪z具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱:150 mm X 3. 9 mm(i. d. ) Nova-Pak C18不锈钢柱;过滤器z滤膜孔径约0.45m，微量进样器:100L， 定量进样管:5L， 超声波清洗器。4.3.4 高效液相色i曹操作
5、条件流动相z体积比以甲碎z水2冰乙酸)=70: 30 : 3, 流量1.0 mL/ min, 柱温室温(温差变化应不大于2，), 检测l波长:265nm , 进样体积:5L，保留时间澳敌隆A约7.8min、澳敌隆B约8.6min。GB 20678-2006 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的澳敌隆原药高效液相色谱图见图2.2 1一一澳敌隆A:2一一澳敌隆B.图2i臭敌隆原药的高效液相色i曹圈4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶液的制备准确称取澳敌隆标样0.1g(精确至O.02g)于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下
6、振荡3min使试样溶解，摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。3 GB 20678-2006 4.3.5.2 试样溶液的制备准确称取含澳敌隆O.1 g(精确至0.0002g)的澳敌隆原药于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡3min使试样溶解，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲蹲稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针澳敌隆峰面积相对变化液的顺序进行测定。4.3.5.4 计算试样中澳敌隆的式中.Aj 干燥器。4.4.2 测定步骤将称盐瓶放入烘箱中烘达h，取骤
7、，直至称盎瓶恒室为止。在盖，烘1h后，取出并放入干燥器4.4.3 计算试样中干燥减量的质量分数叫(%)，按式(3)计算2式中z四，=空L二二旦旦X100 m mj一一试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克(g); m，一一试祥和称量瓶烘干后的质量，单位为克(g);m一一试样的质量，go4.4.4 允许差( 1 ) J;. ( 2 ) 为测定结果。(精确至0.0002 g)。重复上述步至0.01g)，将称量瓶放人烘箱，不加( 3 ) 两次平行测定结果之相对偏差，应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果。4 GB 20678-2006 4.5 pH值测定按GB/T1601进行.4.6 产品的校验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5 GCCAV-q卜ucugu国华人民共和国家标准澳政隆原药GB 20678-2006 中唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三星河北街16号邮政编码100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销普印张O.75 字数11千字2007年4月第一次印刷开本880XI2301/1 6 2007年4月第一版 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号，155066. 1-29158
