1、中华人民共和国国家标准金属钙分析方法萃取分离原子吸收分光光度法测定铁、镇、铜、每Method for analysis of calcium metal The determination of I r。”，nickel,copper and manganese in calcium metal by atomic absorption spectrophotometry after extractive separation I 主题内容与适用范围UDC 669.891 543.06 GB 10267 .6-88 本标准叙述了萃取分离原子吸收分光光度法测定金属钙中铁、镜、钢、链的原理，规定了
2、分析步骤、结果计算及方法的精密度。本标准适用于金属钙产品系列中较低含量的铁、镇、铜、链的测定。测定下限为10阿g。干扰元素的允许含量为GB4864-85金属钙D中主要杂质含量的2- 3 倍。2 方法提要金属钙样品用盐酸溶解，加热蒸至近于，除去过是的戳，在pH6左右酸度下，用二乙基二硫代氨基甲酸纳DDTC)氯仿萃取铁、镇、钢、组与基体钙分离，用空气乙快火焰原子吸收法测定。S仪摄3. I 原I-吸收分光光度计。3.2 酸度计。4 试剂4. I 本标准所用试Jill除注明者外均为分析纯，水为去离子水。4.2硝酸（密度：l.42g/cm勺优级纯。4.3 盐酸（密度：l.14g/cm3) 优级纯。4.4
3、 盐酸（1 + 1 ）。4.5 标准溶液4. 5.1 铁标准溶液（1 mg/mL ），称光谱纯铁丝l.OOOOg，置于somL烧杯中，用盐酸（4.4）及少许硝酸（4.2）溶解后转入1ooomL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4. 5. 2 镣标准溶液（1 mg/mL）：称取光谱纯镣丝1.000饨，以下同（4.5.1）处理。4.5.3 铜标准溶液（lmg/mL）：称取光谱纯氧化铜1.251 8 g，置于somL烧杯中，用盐酸（4.4)溶解，转入1ooo mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.4 锦标准溶液（1 mg/mL ），称取光谱纯二氧化饭1.582 5 g，以下同（4.5.3）处理。
4、4. 5. 5 混合标准溶液（10阿mL），分别取铁、镇、铜、每各标准溶液（4.5.14.5.4)1.00mL于中国核工业总公司1”ti-30批准16 , 1989-10-01实施 GB 10267.6-88 lOOmL溶屋瓶中用水稀释至刻度，混匀。4.6 DDTC溶液，2 % (m/V）水溶液，现用现自己。. 7 缓冲溶液z称取125g乙酸纳溶于水中，加冰乙酸ZmL，用7（稀释至soomL混匀，该溶液用DDTC氯仿萃取纯化后使用，pH约6. 4 0 5 操作步骤5. 1 标准曲线分别取10问mL混合标准溶液（4.5.5)0.20, o.60, 1.00, 1.40, 1.aomL于lOmL溶
5、量瓶中，滴加两滴硝酸（4.2）。用水稀释至刻度混匀。分别测量标准系列的吸收光度并与对应的溶液浓度绘制标准曲线。5.2 样品分析称取金属钙样2.00饵，准确至0.001 g，于200mL烧杯中，缓慢滴加盐酸（4.心，使样品完全溶解，加热至近干，除去过量的酸，用水溶解，转人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。同时应带试jpj操作空白，然后分取5.omL于分液漏斗中，加2%DDTC溶液（4.6)1 mL，混匀，加缓冲溶液(4. 7) 5 mL摇匀，放置5min后，加5mL氯仿，萃取2min，静置待分层后，将有机相转移至50mL烧杯中，再加1mL氯仿进行二次萃取，合并有机相，然后加热蒸干除去有机相，以
6、o.7mL硝酸（4.2)溶解残渣，用水转移至lOmL容量瓶中并稀释至刻度混匀，测量铁、躁、钢、健的吸光度，减去试剂空白值，在标准曲线上查出待测元素的含量。6 分析结果计算按下式计算出金属钙中铁、锐、铜、组的含量，式中sm1一一标准曲线上查得的量，阅m。一一分取溶液中样晶莹，EC一一待测元素含量，g/g。7 方法精密度1K平值m7C 素g 11.5 Fe 31. 5 20.8 Ni 283.6 52.3 Cu 149 .1 25.5 ln 200.1 C mi 一mo 重复性T再现性H盹ig 盹g. 6.1 9.9 11. 9 17.0 4.3 7.9 26.8 30.3 3. I 7.0 16.8 29.8 2.2 6.7 33.6 76. l 17 . G810267.6-88 附加说明：本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。本标准由国营二O二厂负责起草。18 (
