1、中华人民共和国国家标准阴极碳酸盐中碳酸额含量的测定重错酸悍硕量滴定法Determination of BaC03 in cathode carbonate by dichromate iodimetry GB 10 3 04. 2-8 8 本方法规定了碳酸盐中碳酸顿的测定方法。适用于各种牌号的阴极碳酸盐。1 方法提要试样以硝酸溶解，在乙酸和乙酸镀存在下，用重铅酸镀沉淀顿，过量的重铭酸镀在定条件下与腆化饵作用，游离出碗，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸纳标准溶液滴定游离腆，即可求出试样中碳酸顿的含量。2 试剂及溶液腆化饵（固体）；硝酸溶液：1 : 1 ; 冰乙酸溶液：99%;乙酸镀溶液：30%;重铅酸
2、镀溶液：20%;盐酸溶液：1: 3 I 氢氧化镀溶液：1: 1 ; 淀粉溶液t1%; 硫代硫酸纳标准溶液：0.lN。3 分析步骤称取试样2.000 Og置于lOOmL烧杯中，加水20mL、1I 1硝酸7lOmL，微热使试样全部溶解后并加热至沸。冷却，用氢氧化镀中和至微碱性，加乙酸2mL、30%乙酸镀6mLo再加热煮沸。冷却后移入lOOmL容量瓶中，准确加入20%的重错酸镀lOmL，以水稀释至刻度，摇匀，置于60的水浴上保温lh。冷却，干过滤（按此操作制备空白溶液一份）。移取滤液lOmL，置于30mL锥形瓶中，加水20mL、30%盐酸20mL、确化梆饨，摇匀，置于暗处，放置lOmino以O.lN
3、的硫ft硫酸铺标准溶液滴定至溶液呈黄色，加0.1%淀粉溶液5mL，继续滴定，当溶液由黄变亮绿色即为终点。空白溶液的制备z准确吸取20%的重错酸镀lOmL于lOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4 计算试样中碳酸顿的含量按下式计算中华人民共和国机械电子工业部1988-10-09批准1989斗。”。1实施GB 1 0 3 0 4 2 - 8 8 G - 100 式中：N一一硫代硫酸锅标准溶被的当量浓度；Vi滴定空白所消耗的硫代硫酸纳标准溶液的体积，mL;V2一一滴定样品所消耗的硫代硫酸锅标准溶液的体积，mL;G一一称取试样重量，gI o. 065 79一一换算成碳酸顿的系数。附加说明z本标准由机械电子工业部电子标准化研究所、772厂负责起草。
