1、中华人民共和国国家标准锅炉用1.1和冷却水分析方法溶解氧的测定内电解法Anal ysl s of wa”嗣edIn boiler and co。11崎system-Determination for di阳创刊doxy愤”Internal electrolysl s 1 主植内容与适用范围本标准规定了锅炉给水、凝结水溶解氧的测定方法。GB 12157 ” 本标准适用于锅炉给水、凝结水分析。溶解氧测定范fjJ为艺每升含2-lOOgOz. 2 引用标准GB 6903 锅炉用水及冷却水分析方法通则事方法慨要在pH为9的介质中，盖章直在二磺酸钩被多孔银粒与镑校组成的原电池电解，形成还B在骂自黄色物质，
2、当与水中溶解氧相遇又被氧化成氧化型蓝色物质，色泽深浅与水中溶解氧食最有关，可以用比色法测定水中溶解氧含量量。锅炉给水和凝结水中常见的离子均不干扰溶解氧的测定。4 号主rill4. 1 酸性古董蓝二磺酸纳贮备溶液4. 1 . 1 配制方法s称取0.8o.9g敲蓝二横酸纳CC16H808S2Na 2N2分子最M为466.36）于5omL烧杯中，加1mL II i级试tf!J水使其润湿后，加入7mL浓硫酸，在80左右的水浴上加热销min，并不时娩拌，使之充分混匀。然后加入少撞在E级试剂水，待全部族蓝二横重量钩溶解后移入500mL容置E瓶中，稀辈革玉皇都j度，混匀后标定。如有不溶物需过滤后再标定。4.
3、 1. 2 标定方法：取酸性能陈二磺酸纳溶液lOmL，注人lOOmL锥形瓶中，加II级试剂水1omL，硫锻溶液c1 + 3) 1omL，用c(1/5KMn04)=0.0lmol/L高能酸绑标准溶液滴定至恰为货色为止。其满定度接式（1）计窦立1 7. c 8 T= v x 1000 o o 0 0 0 0 0 A 0 0 0 0 0 o o. o o o o 0 0 0 0 0 0( 1) 主主中zT一一毒草蓝二磺酸辑是对策的漓定度，船在四L草一载的摩尔质量（l摩尔宁酬子量）I 一一标定时消耗高锚酸锦标准溶液的体积，mL1C一一高敏酸智标准溶液的浓度，c(l/5KMn0，）口0.O!mol/L;
4、 Y一酸性鼓蓝二磺酸锐的体积，mL1专一一树运二磺酸锅端雄械制的演定赖制与溶脚随时的棋爱的辙。银据标定统果，用E级试剂水将酸性簸二磺酸锅溶液稀释成T= 40问mL溶液。使用期约因家技术监督局1989一12-29批准1990斗I01实施810 1个月，有沉淀时应弃去。4.2 氨硫酸镀缓冲溶液GB 12157-89 称取硫酸镀（NH4)2S02zog，加日级试剂水约2oomL，溶解后移入1L容量瓶，加6omL浓氨水，用H级试齐lJ水稀蒋至刻度，摇匀备用。该缓冲溶液的pH用下述方法调整2用移液管吸取氨硫酸镀缓冲溶液、酸性能蓝二磺酸纳溶液各2omL，于50mL烧杯内混合均匀。用pH计测定其pH值，如果
5、pH值大于9.0，用滴定管逐滴加入硫酸溶液（1 + 3 ），如果pH值小子9.0，用滴定管逐滴加入10%氨水，用加硫酸或氨水方法调节其pH值刚好为9.。根据上述调节时加酸或氨水的体积，换算成980mL所需要的体积，在剩余980mL缓冲溶液中加入所需硫酸或氨水，以保证以后配制的氨性能蓝二磺酸纳溶液的pH值等于9.0。4.3 氨性自走蓝二横酸纳溶液根据需用量，取氨硫酸镀缓冲溶液和酸性肯定蓝二磺酸纳贮备溶液等体积混合即可。由于氨性直在蓝二硫酸纳溶液不稳定，该溶液使用时配制。4.4 还原型肯定蓝二磺酸纳溶液将银钟还原滴定管上部的水排掉，注入少量氨性哉蓝三磺酸纳溶液洗涤银铮滴定管，排掉洗涤液，然后将氨性
6、能蓝二磺酸纳溶液注满滴定管，待溶液由蓝色变为亮黄色，排去滴定管尖部的蓝色溶液，便可使用。如急于使用，可将银铮滴定管夹于双掌之申，轻轻地搓动，或者，将银钵滴定管拿在子巾t下摇动，也可加快自在蓝二磺酸铀的还原速度。此榕液应使用时配制。原来存放在滴定管内溶液弃去后，加入新溶液制备，使用期4h。4.5 酸性能蓝二硫酸锅工作溶液准确吸取50mL酸性能蓝二磺酸纳贮备溶液（1 mL相当于40问0，），注入lOOmL容量瓶，用H级试剂1稀释至主IJ度。此溶液的滴定度为20问mL。4.6 苦味酸溶液称l驭在十燥器中已干燥至质量恒定（称准至5mg）的苦味酸C6H20H (N 03) 30.7饵，溶于H级试剂水中，
7、稀释至1L。此溶液黄色色度相当于滴定度为20g/mL还原型自在蓝二磺酸纳溶液的色度。5 仪锚5. 1 银一铮原电池电解电池）5. 1 . 1 烧结银粒（多孔银粒）的制备2称取银粉或沉淀银5饵，平铺于lOOmL瓷蒸发皿或把皿中，将表面摊平，银粉厚度为5mm左右。把瓷蒸发皿放入620高温炉中，烧结约1.;iomin，取出版冷后用工具把银块取出，剪成宽lOmm，长2omm的银条。把银条放回原蒸发皿内，再在800的高温炉中灼烧30mi n，取出冷却后剪成粒径为35mm的多于L银粒。5. 1 . 2 银钟还原滴定管（银铸还原电池）的制备g取一支somL酸式滴定管，底部垫上约lOmm厚的玻璃纤维，用H级试
8、剂11灌满滴定管并将管尖的气泡排除。取粒径为5lOmm铮粒数粒（通常需雯7粒），按每4mL多孔银粒加一粒铮粒的比例，装填多孔银粒和钵粒，一直装到银铃还原剂的体积约歪30mL为止，最上面再覆盖4mL多孔银粒。在装填过程中应不时地振动，使银粒和铮粒充分接触，不留气泡。银钵还原剂的使用期限般不超过三个月。长时间使用后，银粒颜色发晴，可倒出银铃混合物，剔除辛辛粒，用盐酸（l+l)J回来将杂质溶解，然后洗去盐酸，将多孔银粒放在瓷蒸发皿内，先在电炉七烘干，再放入800高温炉内灼烧30min，即能恢复银白色的金属光泽。5.2 专用溶解氧测定瓶（溶氧瓶）实际体积为300mL左右。要求为无色透明，每个瓶的容积都
9、相同E瓶寒为通用磨口案。5.3 水封桶81 j GB 121 57一”容积为1525L，要求桶至少比溶氧瓶高150mm06 分析步骤6. 1 标准色的配制由于标准溶解氧不易获得，本方法配部j溶解氧标准色是按照“假色原理”配制的。即依照假定还原型鼓蓝二磺酸缺黄色与溶解氧完全反应生成氧化型能蓝二磺酸锅（蓝色）的数量加入酸性能蓝二磺酸钩，未反应的还原型昌在蓝二磺酸纳黄色用相应苦味酸代替来配制溶解氧标准色。按上述方法，各标准色所需酸性商量蓝二磺酸锅工作液T= 20问mL）和苦味酸T相当于20g/mL）的体积按式（川、式（3）计算zV., C V1 1 111一一. ( 2) 20 1 000 V耸V1
10、(1.3Cmax-C)1 掌Z一，- 20 100。式中.c一一标准色所相当的溶解氧含量，问Lc., 一一最大标准色相当的溶解氧含量，在本法中Cmax= 100问L,Vi一一标准色溶液的体积，mL1. . . ( 3 ) 1. 3一为保证有过量为理论量的130%）的还原型商量蓝二磺酸销与溶解氧反应所乘的系数。表1是按式（川、式（3）计算，配制500mL标准色溶液所需酸性能蓝二磺酸销工作液和苦味酸的需要量（mL）。把配制好的溶解氧标准色溶液注入专用溶解氧瓶中，注满后用蜡密封，多余的溶液奔去。此标准色有效期为一周。表1溶解氧标准色的配制瓶号相当于溶氧含量配制标准色所取体积，mLg /L V候V苦I
11、 。3. 250 2 5 。.12 5 3.125 3 10 o. 250 3. 000 4 15 。.375 2. 875 5 20 o. 500 0 2. 750 6 30 。.750 2. 500 7 40 1.000 2. 250 自50 1. 250 2.000 9 60 I. 500 1. 75 0 10 70 1. 750 1. 500 11 80 2.000 1. 250 12 90 2. 250 I. 000 13 JOO 2. 500 0. 750 812 GB 12157一”6.2 水样的测定6. 2. 1 水样的采集z由于溶解氧的测定易受空气中氧的影响，所以要求现场取祥
12、、现场ij定。水样按下述方法采集z将水封桶和专用溶解氧瓶预先清洗干净，然后将取样管（应使用厚壁胶管）插入溶解瓶底部，水样充满溶氧瓶后把溶氧瓶放入水封桶，使水面扭过溶氧瓶，并溢流不少于3min ，水样流速保持500600mL/min，其温度不超过35，最好比周围环境温度低23co 6. 2.2 还原型桂蓝二磺酸纳加入量的计算s测定水样时所需还原型鼓蓝二磺酸纳的数量CD）可按式4 ）计算zD 1.3C ma啤.v 1 -一20 1000 . . ( 4 ) 式l扫V为取7j(样的体积（mL），即为溶氧瓶的容积，其余各符号与川、( 3）式相同。例如l溶氧瓶容积为300mL时还原型商在蓝二硫酸纳加入量
13、D为：D = 1.3 100 x 300一.i一1. 95mL 20 1 000 6.2.3 操作方法s水样采集好后，将银一钟还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内，轻轻地抽出取样管，立即按式（4 ）计算量加人还原型航蓝二磺酸纳溶液，轻轻地抽出滴定管，在水下面立即塞紧瓶塞并混匀，放置2rni n。从水封桶内取出溶氧瓶，立即在自然光或日光灯下，以白色为背景与标准色进行比较，水样颜色与标准色相一致（戎揽白的标准色相当溶解氧含量即为水样溶解氧含量。附加说明z本标准由中华人民共和国水电部提出。本标准由水利电力部西安热工研究所技术归口。本标准由西安热工研究所和广西电力试验研究所起草。本标准主要起草人张渡、高玉清、胡丽。813
